專利名稱：一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。
背景技術(shù)：
薏該仁為禾本科植物薏該(Coix lachryma-jobi L)的干燥成熟種仁,又名薏米仁、苡米、苡仁、土玉米、薏米、起實(shí)、薏珠子、草珠珠、回回米、米仁、六谷子。性微寒，味甘淡，具有利水消腫、健脾除濕、舒筋除痹、清熱排膿等功效，為常用的利水滲濕藥。藥理研究表明，薏苡仁具有解熱、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛等功效，對(duì)離體心臟、腸管、子宮有興奮作用。臨床常用于治療水腫、腳氣、小便不利、濕痹拘攣、脾虛泄瀉。薏苡仁中的有效成分主要為薏苡仁油脂。薏苡仁油脂的化學(xué)成分為中性脂肪。對(duì) 薏苡仁油脂的現(xiàn)代藥理研究表明，薏苡仁油對(duì)離體的心臟、腸管、子宮、骨骼肌及運(yùn)動(dòng)神經(jīng)末梢等低濃度成興奮作用，高濃度成麻痹作用。其殺傷癌細(xì)胞的功能接近化療西藥。薏苡仁油脂使白血球上升，不嘔吐、不脫發(fā)、不損傷內(nèi)臟，是一種天然的抗癌油脂。我國用薏苡仁為原料制成的“康萊特注射液”已用于臨床抑癌。薏苡仁有效成分的提取除了壓榨法及溶劑浸提法外，目前主要集中于超聲法、微波輔助提取法及生物酶法。壓榨法，成本低、高能耗，但操作復(fù)雜、提取率低，不適合工業(yè)推廣；溶劑提取法，大多數(shù)有機(jī)溶劑易燃易爆且具有毒性或具刺激性；微波提取法，時(shí)間短，提取率高，但需要極性溶劑，設(shè)備較為昂貴；超聲法，雖提取操作簡便，但其存在噪音大、難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)等不足；酶法提取也難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡單無污染的從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。一種從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，包括如下步驟
(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；
(b)超臨界CO2萃取將粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，通入CO2，進(jìn)行萃?。?br> (c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為35-40°C，40-45°C，45-5(rC，50-55°C分段提高，得薏苡仁提取物；
Cd)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用。上述超臨界CO2萃取的萃取條件為溫度40-60 °C，壓力35_40MPa，CO2流量300_400kg/h,萃取時(shí)間 3_5h。上述超臨界CO2萃取的萃取條件為溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h，萃取時(shí)間4h。上述二級(jí)分離中，一級(jí)分離溫度為50_60°C，壓力為IO-1lMPa ;二級(jí)分離溫度為30-40°C，壓力為 5-6MPa。上述二級(jí)分離中，一級(jí)分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級(jí)分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。
上述從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其詳細(xì)步驟為
(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；
(b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉10-15kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h條件下萃取4h ；
(c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高；
(d)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用，一級(jí)分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級(jí)分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。本發(fā)明的有益效果在于 (I)采用超臨界CO2萃取技術(shù)的方法從薏苡仁中提取薏苡仁油，該方法全過程中不使用有機(jī)溶劑，無毒無刺激性，不易燃不易爆，因此生產(chǎn)操作比較安全；且CO2循環(huán)使用，不排入大氣中，綠色環(huán)保無污染。(2 )該提取方法中CO2可循環(huán)使用，因此溶劑成本低，且提取率較高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。(3)該提取方法不使用有機(jī)溶劑，提取物無有機(jī)殘留，提取物用作制藥原料，安全性好。(4)該提取方法全程沒有高溫處理，有效成分不會(huì)受到高溫的破壞，工藝簡單、操作參數(shù)容易控制，所得的產(chǎn)品質(zhì)量比較穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。實(shí)施例1
(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；
(b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉10kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h條件下萃取4h ；
(c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高；
(d)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用，一級(jí)分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級(jí)分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。實(shí)施例2
(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；
(b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉15kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度40°C，壓力35MPa，CO2流量300kg/h條件下萃取3h ；
(c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高；
(d)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用，一級(jí)分離溫度為50°C，壓力為IOMPa ;二級(jí)分離溫度為30°C，壓力為5MPa。實(shí)施例3(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；
(b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉12kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度60°C，壓力40MPa, CO2流量400kg/h條件下萃取4h ；
(c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高；
(d)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用，一級(jí)分離溫度為60°C，壓力為IlMPa ;二級(jí)分離溫度為40°C，壓力為6MPa。實(shí)施例4 乙醇熱回流提取法制備薏苡仁油
(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉； (b)取薏苡仁粉加8倍量的90%乙醇回流提取，提取時(shí)間2h，抽濾，濾液減壓濃縮，得薏苡仁油。實(shí)施例5 :測(cè)試實(shí)施例
薏苡仁油含量測(cè)定方法如下
(a)阜化值的測(cè)定稱取薏該仁油樣2.Og (精確至O. OOlg ),加入O. 5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25mL，冷凝回流加熱30min，煮至溶液清徹透明，停止加熱，加入乙醇10mL，以酚酞為指示劑，用O. 5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。在同一條件下作空白實(shí)驗(yàn)。
(b)酸值的測(cè)定稱取薏該仁油樣2.Og (精確至O. OOlg),加入50mL乙醚-乙醇中性混合液，溫?zé)嵴駬u使其溶解，冷卻，以酚酞為指示劑，以O(shè). 5mol/L氫氧化鉀標(biāo)液滴定至微紅色。在同一條件下作空白實(shí)驗(yàn)。
薏苡仁油含量=皂化值-酸值
依照此測(cè)定方法對(duì)實(shí)施例1-4制備的薏苡仁油進(jìn)行了含量測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見下表。結(jié)果顯示，按實(shí)施例1-3提取的薏苡仁油含量可達(dá)14. 79-15. 25 mmol/g，而按實(shí)施例4所述乙醇回流法得到的薏苡仁油含量僅為8. 20 mmol/g，表明利用本發(fā)明提供的方法薏苡仁油的提取率顯著增加，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。
表I不同實(shí)ft例制備薏苡仁f由薏苡仁tt含量測(cè)定1-+
權(quán)利要求
1.一種從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，包括如下步驟(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；(b)超臨界CO2萃取將粉碎的薏苡仁粉放入萃取釜中，通入CO2，進(jìn)行萃取；(c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為35-40°C，40-45°C，45-5(rC，50-55°C分段提高，得薏苡仁提取物；Cd)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的超臨界CO2萃取的萃取條件為溫度40-60°C，壓力35-40MPa，CO2流量300_400kg/h，萃取時(shí)間 3-5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的超臨界 CO2萃取的萃取條件為溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h，萃取時(shí)間4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的二級(jí)分尚中，一級(jí)分尚溫度為50_60 C，壓力為10_1 IMPa ；_■級(jí)分尚溫度為30_40 C，壓力為 5_6MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其特征在于，所述的二級(jí)分離中，一級(jí)分離溫度為55°C，壓力為10. 5MPa ;二級(jí)分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求廣5任一權(quán)利要求所述的從薏苡仁提取薏苡仁油的方法，其詳細(xì)步驟為(a)粉碎將薏苡仁藥材粉碎，過40目篩，得薏苡仁粉；(b)超臨界CO2萃取稱取薏苡仁粉10-15kg，投入萃取釜中，通入CO2,在溫度50°C，壓力38MPa，CO2流量350kg/h條件下萃取4h ；(c)過濾脫酸將溶有薏苡仁提取物的CO2通入精餾柱過濾脫酸，精餾柱四段溫度分別為 35-40°C，40-45°C，45-50°C，50-55°C分段提高；(d)分離將經(jīng)過精餾過濾的CO2進(jìn)行二級(jí)分離，CO2排出循環(huán)使用，一級(jí)分離溫度為 55°C，壓力為10. 5MPa ;二級(jí)分離溫度為35°C，壓力為5. 5MPa。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法。該方法包括下述的步驟a.粉碎；b.超臨界CO2萃取；c.過濾脫酸；d.分離。該方法全過程中不使用有機(jī)溶劑，無毒無刺激性，不易燃不易爆，因此生產(chǎn)操作比較安全；且CO2循環(huán)使用，不排入大氣中，綠色環(huán)保無污染。
文檔編號(hào)A61P21/00GK102994221SQ20121052153
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者張成如 申請(qǐng)人:山東大學(xué)