專利名稱：一種高蒜素蒜粉微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種高蒜素蒜粉微膠囊的制備方法，本發(fā)明涉及微波真空干燥與真空干燥聯(lián)合干燥法制備高蒜素含量的大蒜粉，再采用空氣懸浮成膜法制備高蒜素含量的蒜粉微膠囊，屬于大蒜的深加工和蒜粉的微膠囊化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
70年代大蒜干燥主要還是采用自然晾干、日光曬干和烘干，干燥溫度為25～40℃，非常耗時且所得產(chǎn)品質(zhì)量差。隨著干燥技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在對于大蒜的干燥有多種方法，如熱風(fēng)干燥、真空干燥、冷凍干燥、微波干燥、紅外干燥、微波/熱風(fēng)聯(lián)合干燥、流化床干燥、超聲波干燥等，目前，生產(chǎn)脫水大蒜主要采用熱風(fēng)干燥和冷凍干燥這兩種方法。熱風(fēng)干燥的溫度為60℃，干燥時間需要10小時左右，由于長時間受熱，蒜氨酸酶失活較多，成品中蒜素含量少。此外熱風(fēng)干燥的產(chǎn)品褐變非常嚴(yán)重，在生產(chǎn)工藝上不得不采用硫熏等方法，其商品價格在國際市場上約為1000美元/噸。而采用冷凍干燥生產(chǎn)的脫水大蒜，蒜氨酸酶活力損失較少，成品蒜素保留率高，色香味俱佳，在國際市場上售價高達(dá)1.5-2萬美元/噸；但冷凍干燥能耗大，干燥時間長，設(shè)備價格昂貴。微波真空干燥是一項新穎的干燥技術(shù)，具有快速、低溫、高效等特點，目前國內(nèi)外僅有一篇關(guān)于采用微波真空干燥大蒜片的文獻(xiàn)資料，且對微波真空干燥大蒜片的工藝及機(jī)理研究均未作任何報道。微波真空干燥代表了食品干燥技術(shù)的最新發(fā)展。國外從80年代后期開始對微波/真空脫水干燥技術(shù)進(jìn)行研究。微波真空干燥的應(yīng)用研究主要在果蔬脫水，由于果蔬含水量高，采用冷凍干燥成本極高。微波真空干燥果蔬制品，其色香味及熱敏性成分的保留率十分接近冷凍干燥，而干燥時間和生產(chǎn)成本則可大幅度降低。
迄今為止，國內(nèi)未見有關(guān)于蒜粉微膠囊化的報道。國外對于蒜粉微膠囊化的研究報道不多，但是申請了專利。目前國外采用的蒜粉微膠囊化技術(shù)主要有噴霧冷卻法。Hess等把蒜粉中的蒜氨酸酶單獨分離出來，然后把蒜氨酸酶粉末分散于熔點不超過40℃的硬化油中，攪拌均勻后在噴霧冷卻設(shè)備中噴霧，得到微膠囊化的蒜氨酸酶。再把不含蒜氨酸酶的蒜粉分散于熔化的單甘脂中，攪拌均勻后在噴霧冷卻設(shè)備中噴霧，得到不含蒜氨酸酶的蒜粉微膠囊。把兩者按一定比例混合后填充到硬質(zhì)膠囊中。Blatt等直接將蒜粉懸浮在熔化的蠟中(如巴西棕櫚蠟、蜂蠟等)，噴霧冷卻得到微球，再把這些微球分散于低熔點的油脂(或脂肪酸、聚乙二醇、蠟)中，再次噴霧冷卻得到蒜粉微膠囊。這種方法獲得的產(chǎn)品具有腸溶性。但用此方法要求蒜粉顆粒必須很細(xì)而且形狀規(guī)則，無尖銳的突起和棱角，否則不能被壁材包埋。混合溶液必須不停攪拌，使芯、壁兩材始終均勻混合，防止沉淀。另外，溶液的輸送管要有保溫或加熱裝置，使液料不至于中間凝固。要保證冷卻室的溫度低于壁材的熔點30℃，以保證產(chǎn)品有一定的機(jī)械強(qiáng)度。溫度接近熔點時，顆粒變軟，造成粉末粘連，難于收集。壁材固化需要充分的冷卻時間和溫度，對設(shè)備要求高，容易產(chǎn)生粘壁。另外，由于蒜粉的一個很重要的生物活性功能是降血脂，采用此法得到的產(chǎn)品脂肪含量高，不適用于藥物或保健品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供微波真空干燥與真空干燥聯(lián)合干燥法制備高蒜素含量的蒜粉，再采用空氣懸浮成膜法制備高蒜素含量的蒜粉微膠囊，蒜粉微膠囊產(chǎn)品的硫代亞磺酸酯保留率達(dá)90.2％、品質(zhì)接近冷凍干燥大蒜、可以作為一種抗腫瘤、抗疲勞以及預(yù)防和治療高血脂癥、動脈硬化的保健品、膳食補(bǔ)充劑或藥品的高蒜素含量蒜粉微膠囊產(chǎn)品。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以新鮮大蒜為原料，經(jīng)過切片、微波真空干燥、真空干燥、粉碎和過篩得高蒜素含量的蒜粉；再經(jīng)過空氣懸浮成膜法一次包覆微膠囊、空氣懸浮成膜法二次包覆微膠囊制得高蒜素含量蒜粉微膠囊產(chǎn)品。具體制備工藝為切片新鮮大蒜一切兩瓣，厚度為5-6mm。
微波真空干燥絕對壓力6kPa下進(jìn)行微波真空干燥，大蒜片在料盤上均勻鋪層進(jìn)行薄層干燥，微波真空干燥過程中，物料隨料盤在微波干燥設(shè)備中旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為5r/min，干燥條件依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥3～5min，188W下干燥9～10min和94W下干燥3～5min。
真空干燥經(jīng)微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、絕對壓力2～4kPa真空干燥至最終含水量5％以下。
粉碎采用高速中藥粉碎機(jī)粉碎已干燥的大蒜片為蒜粉。
過篩蒜粉過篩，得到粒徑為30-100目的蒜粉。
空氣懸浮成膜法一次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30-100目，壁材為乙基纖維素，乙基纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的10％～30％，將壁材乙基纖維素加入丙酮∶異丙醇體積比為9∶1的混合溶劑中，壁材溶液中乙基纖維素的質(zhì)量濃度為3％，高速攪拌使乙基纖維素溶解，放置12h使其充分溶脹，形成具有一定粘度的溶液，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將蒜粉在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使乙基纖維素壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧的形式從底部往上噴加到流化床上，在壁材溶液噴霧的同時噴入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末為蒜粉質(zhì)量的1％～2％，二氧化硅粉末的作用是作為抗結(jié)塊劑，在氣流作用下逐步對蒜粉進(jìn)行噴霧包覆。
空氣懸浮成膜法二次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30～100目，壁材為鄰苯二甲酸醋酸纖維素，鄰苯二甲酸醋酸纖維素配合增塑劑聚乙二醇一起使用，鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的10％～20％，聚乙二醇用量為鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量的25％，將壁材鄰苯二甲酸醋酸纖維素和聚乙二醇加入丙酮∶異丙醇體積比為1∶1的混合溶劑中，壁材溶液中鄰苯二甲酸醋酸纖維素的質(zhì)量濃度為10％，高速攪拌使鄰苯二甲酸醋酸纖維素溶解，放置12h使其充分溶脹，形成具有一定粘度的溶液，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將經(jīng)過乙基纖維素一次包覆的類球型蒜粉微膠囊在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使鄰苯二甲酸醋酸纖維素壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧的形式從底部往上噴加到流化床上，在氣流作用下逐步對一次包覆的蒜粉微膠囊形成二次包覆。
硫代亞磺酸酯含量的測定采用分光光度法。
大蒜中含有八種硫代亞磺酸酯化合物，其中的二烯丙基硫代亞磺酸酯又稱為蒜素，蒜素質(zhì)量為大蒜中總的硫代亞磺酸酯質(zhì)量的70％左右，大蒜中總的硫代亞磺酸酯質(zhì)量為大蒜質(zhì)量的0.4％左右。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提出了以新鮮大蒜為原料，采用微波真空干燥設(shè)備，經(jīng)過切片、微波真空干燥與真空干燥聯(lián)合干燥、空氣懸浮成膜法微膠囊化蒜粉等工序制得高蒜素含量的蒜粉微膠囊產(chǎn)品。
本發(fā)明制得的蒜粉微膠囊產(chǎn)品比茶多酚具有更強(qiáng)的清除NO2的作用，可以極顯著提高小鼠常壓耐缺氧存活時間和游泳時間，具有顯著提高小鼠抗疲勞的能力；可以極顯著降低小鼠血清總膽固醇、血清總甘油三脂、低密度脂蛋白膽固醇、極低密度脂蛋白膽固醇含量，蒜粉微膠囊的硫代亞磺酸酯保留率達(dá)90.2％、品質(zhì)接近冷凍干燥大蒜的產(chǎn)品。該蒜粉微膠囊在避光條件和光照條件下貯存10個月后，硫代亞磺酸酯芯材保留率仍在95％以上。可見，采用本發(fā)明制備的蒜粉微膠囊具有較強(qiáng)的抗腫瘤作用，具有明顯的降血脂效果，其可以作為一種抗腫瘤、抗疲勞以及預(yù)防和治療高血脂癥、動脈硬化的保健品、膳食補(bǔ)充劑或藥品，具有很大的應(yīng)用前景。
具體實施例方式
實施例1按說明書上述工藝路線制備高蒜素蒜粉微膠囊，切片新鮮大蒜一切兩瓣，厚度為5mm；微波真空干燥6kPa(絕對壓力)下進(jìn)行微波真空干燥，每次投料量為120g，大蒜片均勻鋪層進(jìn)行薄層干燥，微波真空干燥過程中，物料可以在干燥設(shè)備中旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為5r/min。依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥5min，188W下干燥10min和94W下干燥5min，可以得到硫代亞磺酸酯保留率89.4％的大蒜片；真空干燥經(jīng)微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、絕對壓力4kPa真空干燥至最終含水量5％以下；粉碎采用高速中藥粉碎機(jī)粉碎經(jīng)微波真空干燥與真空干燥聯(lián)合干燥法制備的干燥大蒜片為蒜粉；過篩蒜粉過篩，得到粒徑范圍為30-100目的蒜粉；空氣懸浮成膜法一次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30-100目，壁材為乙基纖維素，乙基纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的10％，將壁材乙基纖維素加入丙酮∶異丙醇體積比為9∶1的混合溶劑中，乙基纖維素壁材溶液的質(zhì)量濃度為3％，高速攪拌使其溶解，放置12h使其充分溶脹，形成具有一定粘度的溶液，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將蒜粉在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧的形式從底部往上噴加到流化床上，在壁材溶液噴霧的同時噴入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末為蒜粉質(zhì)量的1％，在氣流作用下逐步對蒜粉進(jìn)行噴霧包覆；空氣懸浮成膜法二次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30-100目，壁材為鄰苯二甲酸醋酸纖維素，鄰苯二甲酸醋酸纖維素配合增塑劑聚乙二醇一起使用，鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的20％，聚乙二醇用量為鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量的25％，將壁材鄰苯二甲酸醋酸纖維素和聚乙二醇加入丙酮∶異丙醇體積比為1∶1的混合溶劑中，鄰苯二甲酸醋酸纖維素溶液濃度為10％，高速攪拌使其溶解形成具有一定粘度的溶液，放置12h使其充分溶脹，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將經(jīng)過乙基纖維素一次包覆的類球型蒜粉微膠囊在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使鄰苯二甲酸醋酸纖維素壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧形式底噴加到流化床上，在氣流作用下逐步對一次包覆的微膠囊化蒜粉形成二次包覆。可以得到微膠囊化蒜粉產(chǎn)率和效率分別達(dá)到94.2％和93.5％。
實施例2操作同實施例1，切片新鮮大蒜一切兩瓣，厚度為6mm；微波真空干燥6kPa(絕對壓力)下進(jìn)行微波真空干燥，每次投料量為120g，大蒜片均勻鋪層進(jìn)行薄層干燥，微波真空干燥過程中，物料可以在干燥設(shè)備中旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為5r/min。依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥3min，188W下干燥9min和94W下干燥3min，可以得到硫代亞磺酸酯保留率90.2％的大蒜片；真空干燥經(jīng)微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、絕對壓力2kPa真空干燥至最終含水量5％以下；粉碎采用高速中藥粉碎機(jī)粉碎經(jīng)微波真空干燥與真空干燥聯(lián)合干燥法制備的干燥大蒜片為蒜粉；過篩蒜粉過篩，得到粒徑范圍為30-100目的蒜粉；空氣懸浮成膜法一次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30-100目，壁材為乙基纖維素，乙基纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的30％，將壁材乙基纖維素加入丙酮∶異丙醇體積比為9∶1的混合溶劑中，乙基纖維素壁材溶液的質(zhì)量濃度為3％，高速攪拌使其溶解，放置12h使其充分溶脹，形成具有一定粘度的溶液，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將蒜粉在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧的形式從底部往上噴加到流化床上，在壁材溶液噴霧的同時噴入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末為蒜粉質(zhì)量的2％，在氣流作用下逐步對蒜粉進(jìn)行噴霧包覆；空氣懸浮成膜法二次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30-100目，壁材為鄰苯二甲酸醋酸纖維素，鄰苯二甲酸醋酸纖維素配合增塑劑聚乙二醇一起使用，鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的10％，聚乙二醇用量為鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量的25％，將壁材鄰苯二甲酸醋酸纖維素和聚乙二醇加入丙酮∶異丙醇體積比為1∶1的混合溶劑中，鄰苯二甲酸醋酸纖維素溶液濃度為10％，高速攪拌使其溶解形成具有一定粘度的溶液，放置12h使其充分溶脹，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將經(jīng)過乙基纖維素一次包覆的類球型蒜粉微膠囊在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使鄰苯二甲酸醋酸纖維素壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧形式底噴加到流化床上，在氣流作用下逐步對一次包覆的微膠囊化蒜粉形成二次包覆?？梢缘玫轿⒛z囊化蒜粉產(chǎn)率和效率分別達(dá)到93.0％和95.1％。
權(quán)利要求
1.一種蒜粉微膠囊的制備方法，其特征是以新鮮大蒜為原料，經(jīng)過切片、微波真空干燥、真空干燥、粉碎和過篩得高蒜素含量的蒜粉；再經(jīng)過空氣懸浮成膜法一次包覆微膠囊、空氣懸浮成膜法二次包覆微膠囊制得蒜粉微膠囊產(chǎn)品；切片新鮮大蒜一切兩瓣，厚度為5-6mm；微波真空干燥絕對壓力6kPa下進(jìn)行微波真空干燥，大蒜片在料盤上均勻鋪層進(jìn)行薄層干燥，微波真空干燥過程中，物料隨料盤在微波干燥設(shè)備中旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為5r/min，干燥條件依次在376.1W下干燥3min，282.1W下干燥3～5min，188W下干燥9～10min和94W下干燥3～5min；真空干燥經(jīng)微波真空干燥后的大蒜片，采用40℃、絕對壓力2～4kPa真空干燥至最終含水量5％以下；粉碎采用高速中藥粉碎機(jī)粉碎已干燥的大蒜片為蒜粉；過篩蒜粉過篩，得到粒徑為30-100目的蒜粉；空氣懸浮成膜法一次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30-100目，壁材為乙基纖維素，乙基纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的10％～30％，將壁材乙基纖維素加入丙酮∶異丙醇體積比為9∶1的混合溶劑中，壁材溶液中乙基纖維素的質(zhì)量濃度為3％，高速攪拌使乙基纖維素溶解，放置12h使其充分溶脹，形成具有一定粘度的溶液，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將蒜粉在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使乙基纖維素壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧的形式從底部往上噴加到流化床上，在壁材溶液噴霧的同時噴入二氧化硅粉末，所加二氧化硅粉末為蒜粉質(zhì)量的1％～2％，在氣流作用下逐步對蒜粉進(jìn)行噴霧包覆；空氣懸浮成膜法二次包覆微膠囊化蒜粉蒜粉粒徑為30～100目，壁材為鄰苯二甲酸醋酸纖維素，鄰苯二甲酸醋酸纖維素配合增塑劑聚乙二醇一起使用，鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量為蒜粉質(zhì)量的10％～20％，聚乙二醇用量為鄰苯二甲酸醋酸纖維素用量的25％，將壁材鄰苯二甲酸醋酸纖維素和聚乙二醇加入丙酮∶異丙醇體積比為1∶1的混合溶劑中，壁材溶液中鄰苯二甲酸醋酸纖維素的質(zhì)量濃度為10％，高速攪拌使鄰苯二甲酸醋酸纖維素溶解，放置12h使其充分溶脹，形成具有一定粘度的溶液，流化床進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)置為30℃，將經(jīng)過乙基纖維素一次包覆的類球型蒜粉微膠囊在錐型流化床上形成流化狀態(tài)，用壓縮空氣通過二流體噴嘴使鄰苯二甲酸醋酸纖維素壁材溶液霧化，壁材溶液以噴霧的形式從底部往上噴加到流化床上，在氣流作用下逐步對一次包覆的蒜粉微膠囊形成二次包覆。
全文摘要
一種高蒜素蒜粉微膠囊的制備方法，屬于大蒜的深加工和蒜粉的微膠囊化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用微波真空干燥與真空干燥聯(lián)合干燥法制備高蒜素含量的蒜粉，再采用空氣懸浮成膜法制備高蒜素含量的蒜粉微膠囊。本發(fā)明制得的蒜粉微膠囊的硫代亞磺酸酯保留率達(dá)90.2％、品質(zhì)接近冷凍干燥大蒜的產(chǎn)品。該蒜粉微膠囊在避光條件和光照條件下貯存10個月后，硫代亞磺酸酯芯材保留率仍在95％以上。本發(fā)明制備的高蒜素蒜粉微膠囊具有較強(qiáng)的抗腫瘤作用，明顯的降血脂效果，可作為一種抗腫瘤、抗疲勞以及預(yù)防和治療高血脂癥、動脈硬化的保健品、膳食補(bǔ)充劑或藥品，具有很大的應(yīng)用前景。
文檔編號A61P9/00GK1824136SQ20051009730
公開日2006年8月30日 申請日期2005年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月31日
發(fā)明者許時嬰, 王璋, 李瑜, 楊瑞金, 朱衛(wèi)紅 申請人:江南大學(xué)