專利名稱：一種化瘀通淋膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的制備方法，具體涉及一種中藥制劑化瘀通淋膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
化瘀通淋膠囊具有補(bǔ)腎益氣，化瘀通淋的作用，用于腎脾雙虛，氣滯血瘀，前列腺增生，慢性前列腺炎；面色晃白，神疲乏力，腰膝疲軟無(wú)力，小腹墜脹，小便不爽，點(diǎn)滴不出， 或尿頻、尿急、尿道澀痛等癥，是中成藥中治療這類疾病的良藥，市場(chǎng)需求量很大?；鐾苣z囊的處方包括淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝五味藥材組成，現(xiàn)行制備方法是將以上五味藥材加12倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次I. 5小時(shí)，合并第一、二次煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.40 (80°C測(cè))的浸膏，干燥，打成細(xì)粉，制成顆粒，灌裝成膠囊， 即得。上述方法中提取物制備方法粗放，把藥材用水長(zhǎng)時(shí)間煎煮，造成對(duì)藥材中有效成份的破壞；對(duì)提取物沒(méi)有明確的質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定，使生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量難以控制；且藥材有效成份提取率低，影響療效，又不利于節(jié)能、環(huán)保。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上面所述缺陷，提供一種藥材有效成份提取率高且生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量易于控制的化瘀通淋膠囊的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
一種化瘀通淋膠囊的制備方法，由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝制成，其特征是，依次包括如下步驟①把淫羊藿藥材切絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過(guò)40 60目篩孔，再將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝以水為溶劑浸泡；②然后用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將浸膏真空烘干得中藥提取物；④用提取物細(xì)粉制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，400mg/粒，即得。
所述淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝的質(zhì)量比為淫羊藿黃芪蒲黃車前草川牛膝=8:4:3:4:10
步驟①中所述淫羊藿藥材切絲是指把淫羊藿葉用切絲機(jī)切成3 5mm的細(xì)絲；所述以水為溶劑浸泡是指將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝一起用冷水浸泡2 3小時(shí)，水的體積是淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝藥材質(zhì)量的10-15倍。
步驟②中所述用超聲波提取是指將浸泡好的藥材，用超聲波提取器在50 60°C、 35 40kHz下提取30 40min,之后過(guò)濾,收集一次提取液；藥洛用水在上述同樣條件下再提取20 30min，水的體積是藥渣質(zhì)量的10-15倍，過(guò)濾，收集二次提取液并與一次提取液合并，在真空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時(shí)相對(duì)密度為I. 20 I. 30的水提取物浸膏。
步驟③中所述真空烘干是指在直空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量彡5.0%，粉碎過(guò)80 100目篩后進(jìn)行檢測(cè)，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O.65%時(shí)，得提取物。
步驟④中所述制粒是指取提取物細(xì)粉混合均勻，用乙醇制粒。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用超聲波提取方法，能夠使藥材細(xì)胞內(nèi)的有效成分迅速溶出，且免去長(zhǎng)期加熱和高溫煎煮等劇烈條件下藥材有效成分的破壞，達(dá)到有效成分提取率高、提取時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明選取淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O.65%的為提取物，對(duì)提取物質(zhì)量提出了具體的要求，使生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量易于控制，產(chǎn)品療效穩(wěn)定、均一。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I。
取原料藥淫羊藿1600g、黃芪800g、蒲黃600g、車前草800g和川牛膝200g。把淫羊藿葉切成3 5mm的細(xì)絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過(guò)60目篩孔， 加入48000ml水浸泡120min，然后用超聲波提取器在50 60°C、40kHz下提取40min，過(guò)濾得濾渣和一次提取液；將濾渣再加48000ml水，用超聲波提取器在50 60°C、40kHz下提取 20min,過(guò)濾。把二次提取液與一次提取液合并，在真空度O. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至相對(duì)密度為I. 25 (50°C)的水提取物浸膏。
在直空度O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量彡5. 0%，粉碎過(guò)80目篩得復(fù)方中藥提取物402. 4g，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量O. 82%時(shí)，其他衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合國(guó)家外經(jīng)貿(mào)部頒發(fā)的WM2-2001《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。
將上述復(fù)方中藥提取物細(xì)粉400g用乙醇制粒，烘干，整粒，填裝膠囊，O. 40g/粒， 制成1000粒，即得。
按照原制劑工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)成品。
I、常規(guī)質(zhì)量控制項(xiàng)目的檢查依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版一部(附錄I L)方法，對(duì)實(shí)施例I的成品進(jìn)行檢查，其外觀性狀、水分、崩解時(shí)限、裝量差異、藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等均符合規(guī)定。
2、定性鑒別實(shí)施例I成品中三個(gè)理化鑒別(I)皂苷類成分的理化鑒別、(2)氨基酸類成分的理化鑒別、(3)黃酮類成分的理化鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)要求。實(shí)施例I成品中黃芪甲苷的薄層色譜鑒別、川牛膝藥材對(duì)照的薄層色譜鑒別、蒲黃藥材對(duì)照的薄層色譜鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
3、含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定君藥淫羊藿藥材中主成分淫羊藿苷含量， 經(jīng)線性關(guān)系、精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)等方法學(xué)考察。實(shí)施例I成品經(jīng)測(cè)定每粒含淫羊藿苷(C33H4ci015)3. 21mg(標(biāo)準(zhǔn)要求淫羊藿苷含量不得少于2. 50mg/粒)。
實(shí)施例2。
取原料藥淫羊藿3200g、黃芪1600g、蒲黃1200g、車前草1600g和川牛膝400g。把淫羊藿葉切成3 5_的細(xì)絲，將黃芪、蒲黃、車前草、)I丨牛膝四味藥材粉碎過(guò)60目篩孔，加入96000ml水浸泡180min，然后用超聲波提取器在50 6(TC、35kHz下提取40min，過(guò)濾得濾渣和一次提取液；將濾渣再加96000ml水，用超聲波提取器在50 60°C、35kHZ下提取 30min,過(guò)濾。把二次提取液與一次提取液合并，在真空度O. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至相對(duì)密度為I. 25 (50°C)的水提取物浸膏。
在直空度O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量< 5. 0%，粉碎過(guò)80目篩得復(fù)方中藥提取物803. 6g，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量O. 78%時(shí)，其他衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合國(guó)家外經(jīng)貿(mào)部頒發(fā)的WM2-2001《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。
將上述復(fù)方中藥提取物細(xì)粉800g用乙醇制粒，烘干，整粒，填裝膠囊，O. 40g/粒， 制成2000粒，即得。
按照原制劑工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)成品。
I、常規(guī)質(zhì)量控制項(xiàng)目的檢查依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版一部(附錄I L)方法，對(duì)實(shí)施例2的成品進(jìn)行檢查，其外觀性狀、水分、崩解時(shí)限、裝量差異、藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等均符合規(guī)定。
2、定性鑒別實(shí)施例2成品中三個(gè)理化鑒別(I)皂苷類成分的理化鑒別、(2)氨基酸類成分的理化鑒別、(3)黃酮類成分的理化鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)要求；實(shí)施例2成品中黃芪甲苷的薄層色譜鑒別、川牛膝藥材對(duì)照的薄層色譜鑒別、蒲黃藥材對(duì)照的薄層色譜鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
3、含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定君藥淫羊藿藥材中主成分淫羊藿苷含量， 經(jīng)線性關(guān)系、精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)等方法學(xué)考察。實(shí)施例2成品經(jīng)測(cè)定每粒含淫羊藿苷(C33H4ci015)3. 06mg(標(biāo)準(zhǔn)要求淫羊藿苷含量不得少于2. 50mg/粒)。
本發(fā)明與原工藝產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)比較表。
權(quán)利要求
1.一種化瘀通淋膠囊的制備方法，由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝制成，其特征在于依次包括如下步驟①把淫羊藿藥材切絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過(guò)40 60目篩孔，再將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝以水為溶劑浸泡；②然后用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將浸膏真空烘干得中藥提取物；④用提取物細(xì)粉制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，400mg/粒，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于所述淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝的質(zhì)量比為淫羊藿黃芪蒲黃車前草川牛膝= 8:4:3:4:I0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟①中所述淫羊藿藥材切絲是指把淫羊藿葉用切絲機(jī)切成3 5mm的細(xì)絲；所述以水為溶劑浸泡是指將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝一起用冷水浸泡2 3小時(shí)，水的體積是淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝藥材質(zhì)量的10-15倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟②中所述用超聲波提取是指將浸泡好的藥材，用超聲波提取器在50 60°C、35 40kHz下提取30 40min,之后過(guò)濾，收集一次提取液；藥渣用水在上述同樣條件下再提取20 30min，水的體積是藥渣質(zhì)量的10-15倍，過(guò)濾，收集二次提取液并與一次提取液合并，在真空度O. 85 O.95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時(shí)相對(duì)密度為I. 20 I. 30的水提取物浸膏。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟③中所述真空烘干是指在直空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量< 5. 0%， 粉碎過(guò)80 100目篩后進(jìn)行檢測(cè)，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O. 65%時(shí)，得提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟④中所述制粒是指取提取物細(xì)粉混合均勻，用乙醇制粒。
全文摘要
一種化瘀通淋膠囊的制備方法，涉及一種中藥制劑的制備方法。由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝制成，依次包括如下步驟①把淫羊藿藥材切絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過(guò)40～60目篩孔，再將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝以水為溶劑浸泡；②然后用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將浸膏真空烘干得中藥提取物；④用提取物細(xì)粉制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，400mg/粒，即得。本發(fā)明有效成分提取率高、提取時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保；產(chǎn)品療效穩(wěn)定、均一。
文檔編號(hào)A61P13/08GK102940741SQ20121012322
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者肖軍平, 吳永忠, 劉立鼎, 郭鋒 申請(qǐng)人:江西普正制藥有限公司