專利名稱：一種西青果的鞣質(zhì)類成分提取、分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種中藥組分的提取、純化方法，具體地說，是指西青果(也稱藏青果、西藏青果)提取、純化鞣質(zhì)類成分。
背景技術(shù)：
中國藥典收載藥材西青果來源于使君子科 植物訶子Terminalia chebula Retz.的干燥幼果。其性苦、酸、澀、平，歸肺、大腸經(jīng)。具有清熱生津，解毒的功效，臨床上主要用于肺炎、喉炎、扁桃體炎和細菌性痢疾以及急性腸炎等的治療。其主要化學(xué)成分為鞣質(zhì)酚酸類、三萜類和揮發(fā)油類等，其中鞣質(zhì)類成分的含量與其藥理活性密切相關(guān)，為其重要有效組分之一。故提取西青果中的鞣質(zhì)類成分用于開發(fā)藥品、消毒制品、保健食品等產(chǎn)品市場潛カ巨大。CN200510042885. 2公開了西青果中提取的有效部位用于細菌和病毒感染性疾病的制備方法和應(yīng)用，主要采用三種制備方法提取了西青果中的酚酸類化合物用于細菌和病毒感染，但其中煎煮法和回流法均采用加熱的方式，容易使西青果中的鞣質(zhì)類成分加熱分解；而另ー滲漉法消耗溶劑量大、費時長、操作比較麻煩。故本發(fā)明公開了ー種室溫直接浸潰提取法提取西青果中的鞣質(zhì)類成分，通過減壓濃縮干燥，保證了鞣質(zhì)類成分的相對穩(wěn)定。本發(fā)明公開的技術(shù)溶劑消耗量較小，所提鞣質(zhì)含量高，效率高，節(jié)約能源，價格低廉，樹脂可重復(fù)利用，易于エ業(yè)化大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種以西青果為原料，提取物中鞣質(zhì)類成分含量>80%的提取純化方法。本發(fā)明通過以下具體技術(shù)方案予以實施。本發(fā)明的西青果鞣質(zhì)提取、純化的方法，按順序包括如下步驟(I)取西青果藥材，粉碎，按藥材體積加入2-6倍的丙酮水溶液作為提取劑，室溫浸潰法提取2-4次，合并浸提液，濃縮為浸膏；(2)將浸膏用一定量的こ酸こ酯萃取，少量多次，合并こ酸こ酯提取液，濃縮至無こ酸こ酯氣味；(3)將濃縮物質(zhì)用甲醇復(fù)溶，上大孔吸附樹脂柱，用甲醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，即得西青果鞣質(zhì)提取物。其中步驟(I)所述丙酮水溶液指體積百分比為濃度60%-90% ;浸提時長為24h-48h。步驟(3)所述的大孔吸附樹脂主要以聚苯こ烯合成吸附樹脂為主，包括DiaionHP-20, SEPABEDS-SP825，SP850, SP700, SP70, SP207 等。步驟(3)所述甲醇水溶液體積百分比濃度為20% -80%。用本發(fā)明方法提取、純化得到的鞣質(zhì)類成分含量>80%，鞣質(zhì)含量測定參照《中國藥典》2010版第一部附錄XB中鞣質(zhì)含量測定的方法，采用磷鑰鎢酸-干酪素法測定。所制備的西青果鞣質(zhì)可以單獨或者與其它活性成分合用，與任何ー種或者ー種以上藥劑學(xué)上輔料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纖維素、羥丙甲基纖維素、聚こニ醇、硬脂酸鎂、微分硅膠、木糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、羥丙基-3 -環(huán)糊精等混合制成的各種劑型，例如可以制成注射劑、片劑、緩釋片、滴丸、顆粒劑、粉針劑、膠囊劑。優(yōu)選劑型為咀嚼片、粉針劑、膠囊。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明公開的技術(shù)溶劑消耗量較小，所提鞣質(zhì)含量高，效率高，節(jié)約能源，價格低廉，樹脂可重復(fù)利用，易于エ業(yè)化大生產(chǎn)。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更 加清楚，下面將對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述，但不是為了限制本發(fā)明的范圍。實施例一取西青果藥材450g，粉碎，加入丙酮水溶液，室溫浸潰連續(xù)提取三次，第一次加入5倍體積的75% (v v)的丙酮溶液約I. 25L浸提48小吋；第二次和第三次分別加入80%的丙酮溶液IL各浸提24小時，合并浸提藥液，濾過，濾液于45°C減壓濃縮為浸膏。隨后用こ酸こ酯萃取，毎次加入300mlこ酸こ酷，萃取5次，合并こ酸こ酯萃取液，40°C減壓濃縮，濃縮至無こ酸こ酯氣味，將濃縮物質(zhì)用適量甲醇(約50ml)完全復(fù)溶，上Diaion HP-20大孔吸附樹脂(樹脂先活化)，依次用20 %、40 %和60 % (V v)的甲醇水溶液洗脫，收集60 %的甲醇水溶液洗脫液，得到純化液，40°C減壓濃縮，隨后置于恒溫減壓干燥箱中，減壓干燥，即得西青果鞣質(zhì)提取物150g，鞣質(zhì)含量92. 5%。實施例ニ取西青果藥材500g，粉碎成細粉，連續(xù)三次加入85 %的丙酮水溶液1L，每次浸提24小時，合并浸提液，濾過，濾液于40°C減壓濃縮為浸膏。隨后用こ酸こ酯萃取，毎次250ml，萃取5次，合并こ酸こ酯萃取液，40°C減壓濃縮至無こ酸こ酯氣味，將濃縮物用甲醇IOOml復(fù)溶，上SEPABEDS-SP825大孔吸附樹脂(樹脂先活化)，依次用30 %，50 %，70 % (v ；v)的甲醇水溶液洗脫，收集50%的甲醇水溶液洗脫液，得到純化液，40°C減壓濃縮，隨后置于恒溫減壓干燥箱中，減壓干燥，得西青果鞣質(zhì)提取物200g，鞣質(zhì)含量89. 6%。實施例三按本領(lǐng)域公知的技術(shù)方法制備西青果鞣質(zhì)的膠囊劑取實施例一的西青果鞣質(zhì)提取物100g，以淀粉和糊精為填充劑，以3%的淀粉漿作為粘合劑制粒，加入適量硬脂酸鎂，填充膠囊，每粒膠囊含西青果鞣質(zhì)lOOmg，包裝即得。實施例四按本領(lǐng)域公知的技術(shù)方法制備西青果鞣質(zhì)的咀嚼片取實施例ニ的西青果鞣質(zhì)提取物150g，加入適量的淀粉、蔗糖、糊精、薄荷香精、甘露醇混合均勻，制顆粒，加入硬脂酸鎂混合均勻，壓片，每片含西青果鞣質(zhì)lOOmg，包裝即得。應(yīng)當理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種西青果的鞣質(zhì)類成分提取、分離方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)取西青果藥材，粉碎，按藥材體積加入2-6倍的丙酮水溶液作為提取劑，室溫浸潰法提取2-4次，合并浸提液，濃縮為浸膏； (2)將浸膏用一定量的乙酸乙酯萃取，少量多次，合并乙酸乙酯提取液，濃縮至無乙酸乙酯氣味； (3)將濃縮物質(zhì)用甲醇復(fù)溶，上大孔吸附樹脂柱，用甲醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，即得西青果鞣質(zhì)提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述丙酮水溶液指體積 百分比濃度為60% -90% ;浸提時長為24h-48h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)所述的大孔吸附樹脂主要以聚苯乙烯合成吸附樹脂為主。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)所述甲醇水溶液體積百分比濃度為20% -80%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種西青果的鞣質(zhì)類成分提取、分離方法，包括以下步驟(1)取西青果藥材，粉碎，按藥材體積加入2-6倍的丙酮水溶液作為提取劑，室溫浸漬法提取2-4次，合并浸提液，濃縮為浸膏；(2)將浸膏用一定量的乙酸乙酯萃取，少量多次，合并乙酸乙酯提取液，濃縮至無乙酸乙酯氣味；(3)將濃縮物質(zhì)用甲醇復(fù)溶，上大孔吸附樹脂柱，用甲醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，即得西青果鞣質(zhì)提取物。本發(fā)明方法提取、純化得到的西青果鞣質(zhì)提取物，其鞣質(zhì)類成分含量＞80％，鞣質(zhì)含量測定參照《中國藥典》2010版第一部附錄XB中鞣質(zhì)含量測定的方法，采用磷鉬鎢酸-干酪素法測定。本發(fā)明的西青果鞣質(zhì)提取純化方法溶劑消耗量較小，效率高，含量高，并易于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號A61P31/04GK102764282SQ20121028434
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月6日
發(fā)明者劉松青, 劉耀, 劉芳, 王玲艷 申請人:中國人民解放軍第三軍醫(yī)大學(xué)第一附屬醫(yī)院