一種翠云草提取物的制備工藝及其在口腔清潔膏、液中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種翠云草提取物的制備工藝及其在口腔清潔膏、液中的應(yīng)用 。 涉及對翠云草有效成本的提取工藝及其利應(yīng)用。適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的要求，加工周期短，提取效率高。本發(fā)明按以下步驟進(jìn)行，粉碎；浸泡；加溫；濃縮；反沖提??；采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至15-30℃；蒸發(fā)濃縮；完畢。預(yù)處理中，采用了狀態(tài)固-混懸液轉(zhuǎn)化模式，即將碎末浸泡為混懸液。然后利用高效率的反沖提取作業(yè)方式；在反沖提取作業(yè)中，有效的增加了原料與提取液（乙醇）之間的接觸面積、時間，增加萃取效果；最大限度地將預(yù)處理后物料中的有效成分，以最高的效率提取出來。 采用本發(fā)明制備的口腔清潔產(chǎn)品有助于緩解牙齦腫痛、牙齦出血的狀況。
【專利說明】
—種翠云草提取物的制備工藝及其在口腔清潔膏、液中的應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中草藥利用領(lǐng)域，尤其涉及對翠云草有效成本的提取工藝及其利應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]翠云草性味歸經(jīng):甘、淡，涼；具有清熱解毒，利濕通絡(luò)，化痰止咳，止血的功效。用于黃疸，痢疾，高熱驚厥，膽囊炎，水腫，泄瀉，吐血，便血，風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，乳癰、燒、燙傷；對金黃色葡萄球菌有抑制作用。其含有中藥化學(xué)成分:含二脂酰甘油基三甲基高絲氨酸(diacylglyc-eryltrimethylhomoserine);黃酮、黃酮苷、雙黃酮、酹類化合物,酮類、酹類為其主要活性成分。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中存在有多篇翠云草提取物方法的專利文獻(xiàn)，如“翠云草提取物及其制備方法和用途，申請?zhí)?2008101985912”，該案出于制備抗缺氧或抗氧化藥物的用途，提出了“粉碎一乙醇水溶液回流提取(冷浸、滲漏、索氏或熱回流提取)一初提物過濾一乙醇水溶液洗脫”的技術(shù)方案。最終得到其所需要的相關(guān)成分。
[0004]此外，名稱:一種翠云草提取物及其制備方法和用途，申請?zhí)?200910080433.1的專利文獻(xiàn)，公開了另一種制備方案。其目的是提取物中總酚酸含量不低于50%，更優(yōu)選為55%-65%。其技術(shù)方案包括:粉碎、乙醇水溶液提取、過濾、濾液減壓濃縮、濃縮液加乙醇使藥液含醇量為45-75%、靜置、過濾或離心、濾液或上清液減壓脫醇、洗脫……最終制得的總酚酸提取物具有抗炎、祛痰止咳作用。
[0005]兩者的技術(shù)方案共同的特點(diǎn)是前期制備過程周期較長、提取效能不高。前者的提取工序采用浸潰類的多種措施，其過程需2-30小時不等，。后者采用煎煮、乙醇浸潰等多種措施，過程更長。在提取效能方面，兩者均是對粉粒進(jìn)行浸潰類的方案，難以高效地將物料中的有效成分(酚類、酮類)最大限度提取出來。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對以上問題，提供了一種翠云草提取物的制備工藝及其在口腔清潔膏、液中的應(yīng)用；適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的要求，加工周期短，提取效率高。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:包括對翠云草分揀、干燥的工序，再按以下步驟進(jìn)行，
1)、粉碎；將所述干燥的翠云草粉碎為300-450目碎粒；
2)、浸泡；將所述碎粒置入水中浸泡16-24小時，水與碎粒的體積比為4-10:1;得液態(tài)混合物；
3)、加溫；將所述液態(tài)混合物加溫至80-100°C，保持1.5-2小時；得液態(tài)混合汁；
4)、濃縮；將所述液態(tài)混合汁濃縮，至體積為所述液態(tài)混合物的10-30%;得粗濃縮液；
5)、反沖提?。粚⑺龃譂饪s液置入立式容器的頂部，往下噴淋；在所述立式容器的中部和/或下部和/或底部設(shè)置開口向上的噴霧口，通過所述噴霧口向所述立式容器的頂部方向噴出氣霧化的乙醇；
6)、采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至15-30°C；
7)、蒸發(fā)濃縮；去除所述糊狀物料中乙醇，得黏稠狀翠云草提取物；
8)、完畢。
[0008]所述立式容器包括筒形本體，在所述本體內(nèi)部，由上至下設(shè)有至少一圈上部噴淋口、至少一圈下部噴霧口、底部收集倉和出料口。
[0009]在所述立式容器的頂部還設(shè)有安全閥和沖洗口。
[0010]所述反沖提取工序中，工作時壓力為2-2.5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60_75°C。
[0011]在所述翠云草提取物中添加其質(zhì)量0.5-2倍的乳化劑，進(jìn)行乳化處理。
[0012]所述乳化劑為卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯、橄欖油、山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯中的一種或任意兩種以上復(fù)配。
[0013]采用本發(fā)明的制備工藝制得的翠云草提取物在口腔清潔膏中的應(yīng)用，按以下步驟進(jìn)行，
1)、翠云草牙膏添加液的制備；
包括以下重量份的組分:翠云草提取物7.5-13份，無水乙醇12-18份，天然薄荷腦8-12份，冰片8-12份，水楊酸甲酯20-29份，甲級留蘭香油8_12份，百里香酚3.5-8份，丁香油12-18份；均勻混合，在20-30°C環(huán)境中密閉靜置20-30h，得翠云草牙膏添加液；
2)、混合物A的制備；
包括以下重量份的組分:將翠云草牙膏添加液8-12份，去離子水8-12份，山梨醇21-28份，糖精鈉0.15-0.25份，磷酸三鈉0.15-0.25份，人中白2-4份，在35_40°C環(huán)境中攪拌均勻，得混合物A ;
3)、混合物B的制備；
包括以下重量份的組分:將磷酸氫鈣40-50份，羧甲基纖維素鈉0.7-1.3份、月桂醇硫酸酯鈉2-4份攪拌均勻，得混合物B ；
4)、將前述制得的混合物A、混合物B置入容器中，再加入薄荷香精0.7-1.3重量份，均勻混合；密封容器，對容器抽真空，保持容器中保持真空度-0.092MPa ~ 0.070MPa，溫度為30-38°C，容器內(nèi)采用攪拌裝置，維持30-35min的攪拌狀態(tài)，制得含翠云草提取物的口腔清潔骨。
[0014]采用本發(fā)明的制備工藝制得的翠云草提取物在口腔清潔液中的應(yīng)用，包括以下重量份的組分，
水60-70份，甘油8-12份，山梨醇8-12份，氫化蓖麻油3-7份，
氟化鈉0.15-0.25份，磷酸二氫鈉0.12-0.18份，磷酸氫二鈉0.03-0.08份，翠云草提取物8-12份；
薄荷醇乳酸酯0.07-0.12份，香精0.15-0.23份；
按以下步驟加工:
1)、將水加熱至55-65°C，再加入甘油、山梨醇和氫化蓖麻油，在55-65°C條件下攪拌均勻，得混合物C ;
2)、使用磷酸鹽調(diào)整混合物C的PH值至7-8，再在55-65°C條件下加入氟化鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉和翠云草提取物，攪拌均勻得混合物D ； 3)、將薄荷醇乳酸酯和香精在15-30°C下攪拌均勻，得混合物E；
4)、混合物D、混合物E均勻混合，在I標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的50-90%的壓力條件下，保持恒溫40-450C，攪拌均勻，制得含翠云草提取物的口腔清潔液。
[0015]本發(fā)明首先對翠云草進(jìn)行批量化的預(yù)處理，預(yù)處理中，采用了狀態(tài)固-混懸液轉(zhuǎn)化模式，即將碎末浸泡為混懸液，為了能夠批量高效生產(chǎn)，在以上轉(zhuǎn)換的各個步驟中都采用相應(yīng)的控制。然后利用高效率的反沖提取作業(yè)方式；在反沖提取作業(yè)中，有效的增加了原料與提取液(乙醇)之間的接觸面積、時間，增加萃取效果；同時，利用乙醇對翠云草中的酚類、酮類有效地進(jìn)行“溶解、分離”，最大限度地將預(yù)處理后物料中的有效成分，在特定的工藝參數(shù)條件下以最短時間內(nèi)，以最高的效率提取出來。采用本發(fā)明制備的口腔清潔產(chǎn)品有助于緩解牙齦腫痛、牙齦出血的狀況。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明中立式容器的結(jié)構(gòu)示意圖，
圖中I是本體，2是噴霧口，3是噴淋口，4是清洗口，5是安全閥，6是出料口，7是底部收集倉。

【具體實(shí)施方式】
[0017]
本發(fā)明的技術(shù)方案是:包括對翠云草分揀、干燥的工序，再按以下步驟進(jìn)行，
1)、粉碎；將所述干燥的翠云草粉碎為300-450目碎粒；
2)、浸泡；將所述碎粒置入水中浸泡16-24小時，水與碎粒的體積比為4-10:1;得液態(tài)混合物；
3)、加溫；將所述液態(tài)混合物加溫至80-100°C，保持1.5-2小時；得液態(tài)混合汁；
4)、濃縮；將所述液態(tài)混合汁濃縮，至體積為所述液態(tài)混合物的10-30%;得粗濃縮液；
5)、反沖提?。粚⑺龃譂饪s液置入立式容器的頂部，往下噴淋；在所述立式容器的中部和/或下部和/或底部設(shè)置開口向上的噴霧口，通過所述噴霧口向所述立式容器的頂部方向噴出氣霧化的乙醇；
6)、采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至15-30°C；
7)、蒸發(fā)濃縮；去除所述糊狀物料中乙醇，得黏稠狀翠云草提取物；
8)、完畢。
[0018]如圖1所示，所述立式容器包括筒形本體I，在所述本體I內(nèi)部，由上至下設(shè)有至少一圈上部噴淋口 3、至少一圈下部噴霧口 2、底部收集倉7和出料口 6。
[0019]出于安全和衛(wèi)生考慮，在本體I的頂部還可以設(shè)置清洗口 4的安全閥5。
[0020]所述反沖提取工序中，工作時壓力為2-2.5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60_75°C。便于酚類、酮類物質(zhì)的萃取。
[0021]在所述翠云草提取物中添加其質(zhì)量0.5-2倍的乳化劑，進(jìn)行乳化處理。
[0022]所述乳化劑為卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯、橄欖油、山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯中的一種或任意兩種以上復(fù)配。
[0023]采用本發(fā)明的制備工藝制得的翠云草提取物在口腔清潔膏中的應(yīng)用，按以下步驟進(jìn)行，
1)、翠云草牙膏添加液的制備；
包括以下重量份的組分:翠云草提取物7.5-13份，無水乙醇12-18份，天然薄荷腦8-12份，冰片8-12份，水楊酸甲酯20-29份，甲級留蘭香油8_12份，百里香酚3.5-8份，丁香油12-18份；均勻混合，在20-30°C環(huán)境中密閉靜置20-30h，得翠云草牙膏添加液；
2)、混合物A的制備；
包括以下重量份的組分:將翠云草牙膏添加液8-12份，去離子水8-12份，山梨醇21-28份，糖精鈉0.15-0.25份，磷酸三鈉0.15-0.25份，人中白2-4份，在35_40°C環(huán)境中攪拌均勻，得混合物A ;
3)、混合物B的制備；
包括以下重量份的組分:將磷酸氫鈣(細(xì)度600目，通過率99.8%) 40-50份，羧甲基纖維素鈉0.7-1.3份、月桂醇硫酸酯鈉2-4份攪拌均勻，得混合物B ；
4)、將前述制得的混合物A、混合物B置入容器中，再加入薄荷香精0.7-1.3重量份，均勻混合；密封容器，對容器抽真空，保持真空度-0.092MPa ~ 0.070MPa，溫度為30_38°C，容器內(nèi)采用攪拌裝置，維持30-35min的攪拌狀態(tài)，制得含翠云草提取物的口腔清潔膏。抽真空，使成品表面光滑、均勻、細(xì)膩，同時保證各組分間組合更加緊密，避免游離。
[0024]采用本發(fā)明的制備工藝制得的翠云草提取物在口腔清潔液中的應(yīng)用，包括以下重量份的組分，
水60-70份，甘油8-12份，山梨醇8-12份，氫化蓖麻油3-7份，
氟化鈉0.15-0.25份，磷酸二氫鈉0.12-0.18份，磷酸氫二鈉0.03-0.08份，翠云草提取物8-12份；
薄荷醇乳酸酯0.07-0.12份，香精0.15-0.23份；
按以下步驟加工:
1)、將水加熱至55-65°C，再加入甘油、山梨醇和氫化蓖麻油，在55-65°C條件下攪拌均勻，得混合物C ;
2)、使用磷酸鹽調(diào)整混合物C的PH值至7-8(用PH廣泛試紙測定)，再在55-65°C條件下加入氟化鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉和翠云草提取物，攪拌均勻得混合物D ；
3)、將薄荷醇乳酸酯和香精在15-30°C下攪拌均勻，得混合物E；
4)、混合物D、混合物E均勻混合，在I標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的50-90%的壓力條件下，保持恒溫40-450C，攪拌均勻，制得含翠云草提取物的口腔清潔液。在此壓力條件下，其中油脂態(tài)物質(zhì)能更均勻地“分散”在產(chǎn)品中。
[0025]下面通過實(shí)施例具體地對本發(fā)明做進(jìn)一步描述，本發(fā)明專利的權(quán)利保護(hù)范圍包括但不局限于此。
[0026]實(shí)施例一
翠云草粉碎為300目碎粒；量取I升；置入水中浸泡16小時，水量取4升；得液態(tài)混合物；隨即加溫至80°C，保持2小時；得液態(tài)混合汁；
將液態(tài)混合汁濃縮，至體積1.5升；得粗濃縮液；
反沖提??；將粗濃縮液置入立式容器的頂部，往下噴淋；在立式容器的中部和下部設(shè)置開口向上的噴霧口，通過噴霧口向立式容器的頂部方向噴出氣霧化的乙醇；反沖提取工序中，工作時壓力為2.5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為75°C。由于物料中的酚類、酮類成分不易溶于水，乙醇在前述反沖提取作業(yè)中起“溶劑”作用。
[0027]采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至30°C ；
蒸發(fā)濃縮；去除糊狀物料中乙醇，得黏稠狀翠云草提取物；需要說明的是，在此過程中可以適當(dāng)提高蒸發(fā)溫度，降低含水量。但此時物料中的酚類、酮類成分會呈油脂態(tài)保留在蒸發(fā)后的黏稠狀翠云草提取物中。
[0028]制得的黏稠狀翠云草提取物含有油脂態(tài)的酚類和酮類物質(zhì)，為更好的進(jìn)行下一步的應(yīng)用，可以對其進(jìn)行乳化加工。能夠使得油脂態(tài)的酚類和酮類物質(zhì)分散得更均勻。
[0029]實(shí)施例二
翠云草粉碎為450目碎粒；量取I升；置入水中浸泡24小時，水量取10升；得液態(tài)混合物；隨即加溫至100°C，保持1.5小時；得液態(tài)混合汁；
將液態(tài)混合汁濃縮，至體積1.1升；得粗濃縮液；
反沖提?。粚⒋譂饪s液置入立式容器的頂部，往下噴淋；在立式容器的中部和下部設(shè)置開口向上的噴霧口，通過噴霧口向立式容器的頂部方向噴出氣霧化的乙醇；反沖提取工序中，工作時壓力為2個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60 V。
[0030]采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至15 °C ;
蒸發(fā)濃縮；去除糊狀物料中乙醇，得黏稠狀翠云草提取物；需要說明的是，在此過程中可以適當(dāng)提高蒸發(fā)溫度，降低含水量。但此時物料中的酚類、酮類成分會呈油脂態(tài)保留在蒸發(fā)后的黏稠狀翠云草提取物中。
[0031]制得的黏稠狀翠云草提取物含有油脂態(tài)的酚類和酮類物質(zhì)，為更好的進(jìn)行下一步的應(yīng)用，可以對其進(jìn)行乳化加工。能夠使得油脂態(tài)的酚類和酮類物質(zhì)分散得更均勻。
[0032]實(shí)施例三
翠云草粉碎為370目碎粒；量取I升；置入水中浸泡20小時，水量取8升；得液態(tài)混合物；隨即加溫至90°C，保持1.8小時；得液態(tài)混合汁；
將液態(tài)混合汁濃縮，至體積2.7升；得粗濃縮液；
反沖提取；將粗濃縮液置入立式容器的頂部，往下噴淋；在立式容器的中部和下部設(shè)置開口向上的噴霧口，通過噴霧口向立式容器的頂部方向噴出氣霧化的乙醇；反沖提取工序中，工作時壓力為2.2個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為70°C。
[0033]采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至20°C ;
蒸發(fā)濃縮；去除糊狀物料中乙醇，得黏稠狀翠云草提取物。
【權(quán)利要求】
1.一種翠云草提取物的制備工藝，包括對翠云草分揀、干燥的工序，其特征在于，再按以下步驟進(jìn)行， 1)、粉碎；將所述干燥的翠云草粉碎為300-450目碎粒； 2)、浸泡；將所述碎粒置入水中浸泡16-24小時，水與碎粒的體積比為4-10:1;得液態(tài)混合物； 3)、加溫；將所述液態(tài)混合物加溫至80-100°C，保持1.5-2小時；得液態(tài)混合汁； 4)、濃縮；將所述液態(tài)混合汁濃縮，至體積為所述液態(tài)混合物的10-30%;得粗濃縮液； 5)、反沖提?。粚⑺龃譂饪s液置入立式容器的頂部，往下噴淋；在所述立式容器的中部和/或下部和/或底部設(shè)置開口向上的噴霧口，通過所述噴霧口向所述立式容器的頂部方向噴出氣霧化的乙醇； 6)、采集底部沉積的糊狀物料，冷卻至15-30°C； 7)、蒸發(fā)濃縮；去除所述糊狀物料中乙醇，得黏稠狀翠云草提取物； 8)、完畢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種翠云草提取物的制備工藝，其特征在于，所述立式容器包括筒形本體，在所述本體內(nèi)部，由上至下設(shè)有至少一圈上部噴淋口、至少一圈下部噴霧口、底部收集倉和出料口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種翠云草提取物的制備工藝，其特征在于，在所述立式容器的頂部還設(shè)有安全閥和沖洗口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種翠云草提取物的制備工藝，其特征在于，所述反沖提取工序中，工作時壓力為2-2.5個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度為60-75°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種翠云草提取物的制備工藝，其特征在于，在所述翠云草提取物中添加其質(zhì)量0.5-2倍的乳化劑，進(jìn)行乳化處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種翠云草提取物的制備工藝，其特征在于，所述乳化劑為卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯、橄欖油、山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯中的一種或任意兩種以上復(fù)配。
7.—種權(quán)利要求1所述的一種翠云草提取物的制備工藝制得的翠云草提取物在口腔清潔膏中的應(yīng)用，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行， 1)、翠云草牙膏添加液的制備； 包括以下重量份的組分:翠云草提取物7.5-13份，無水乙醇12-18份，天然薄荷腦8-12份，冰片8-12份，水楊酸甲酯20-29份，甲級留蘭香油8_12份，百里香酚3.5-8份，丁香油12-18份；均勻混合，在20-30°C環(huán)境中密閉靜置20-30h，得翠云草牙膏添加液； 2)、混合物A的制備； 包括以下重量份的組分:將翠云草牙膏添加液8-12份，去離子水8-12份，山梨醇21-28份，糖精鈉0.15-0.25份，磷酸三鈉0.15-0.25份，人中白2-4份，在35_40°C環(huán)境中攪拌均勻，得混合物A ; 3)、混合物B的制備； 包括以下重量份的組分:將磷酸氫鈣40-50份，羧甲基纖維素鈉0.7-1.3份、月桂醇硫酸酯鈉2-4份攪拌均勻，得混合物B ； 4)、將前述制得的混合物A、混合物B置入容器中，再加入薄荷香精0.7-1.3重量份，均勻混合；密封容器，對容器抽真空，保持容器中真空度_0.092MPa ~ 0.070MPa，溫度為30-38°C，容器內(nèi)采用攪拌裝置，維持30-35min的攪拌狀態(tài)，制得含翠云草提取物的口腔清潔骨。
8.—種權(quán)利要求1所述的一種翠云草提取物的制備工藝制得的翠云草提取物在口腔清潔液中的應(yīng)用，其特征在于，包括以下重量份的組分， 水60-70份，甘油8-12份，山梨醇8-12份，氫化蓖麻油3-7份， 氟化鈉0.15-0.25份，磷酸二氫鈉0.12-0.18份，磷酸氫二鈉0.03-0.08份，翠云草提取物8-12份； 薄荷醇乳酸酯0.07-0.12份，香精0.15-0.23份； 按以下步驟加工: 1)、將水加熱至55-65°C，再加入甘油、山梨醇和氫化蓖麻油，在55-65°C條件下攪拌均勻，得混合物C ; 2)、使用磷酸鹽調(diào)整混合物C的PH值至7-8，再在55-65°C條件下加入氟化鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉和翠云草提取物，攪拌均勻得混合物D ； 3)、將薄荷醇乳酸酯和香精在15-30°C下攪拌均勻，得混合物E； 4)、混合物D、混合物E均勻混合，在1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的50-90%的壓力條件下，保持恒溫40-45°C，攪拌均勻，制得含翠云草提取物的口腔清潔液。
【文檔編號】A61K8/98GK104490946SQ201510001205
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月4日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月4日
【發(fā)明者】蘭進(jìn), 張明, 金賓, 張思明, 吳剛, 鄧燕, 張小麗, 韋慧玉 申請人:兩面針（江蘇）實(shí)業(yè)有限公司