專利名稱：一種止痢寧的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種止痢寧的制備方法。
背景技術(shù)：
止痢寧記載于衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-0215-90，由穿心蓮1000g、苦參250g、木香250g作為原料藥制成，能清熱祛濕，行氣止痛。用于腸炎，痢疾，表現(xiàn)為腹痛瀉泄，下痢濃血，肛門灼熱，里急后重者?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚未有止痢寧在提取制備方面采用超臨界和微波技術(shù)的報道，而采用打粉和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種止痢寧的制備方法。技術(shù)方案本發(fā)明的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的一種止痢寧的制備方法，由穿心蓮1000g、苦參250g、木香250g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成取木香，加入到0)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥·π η，萃取時間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取穿心蓮、苦參，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4_8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成900片，每片重0. 35g。上述一種止痢寧的制備方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述一種止痢寧的制備方法,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分鐘。上述一種止痢寧的制備方法，所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min?，F(xiàn)有技術(shù)中，止痢寧每片0. 35g，每次4-5片，一日3次，采用本發(fā)明制備成的止痢寧每片0. 35g，每次僅需3片，一日服用3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過下述試驗證明。試驗一、不同方法制備的止痢寧中苦參堿含量的比較I、儀器及試藥本發(fā)明止痢寧按實施例3方法制備，使用1500g原料藥，經(jīng)提取制成900片,每片重0. 35g。原止痢寧,按部頒標(biāo)準(zhǔn)方法制備,使用1500g原料藥,經(jīng)提取制成900片，每片重0. 35g。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平；古參喊對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2、方法
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按苦參堿峰計算，應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的苦參堿對照品適量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明止痢寧和原止痢寧，研細，混勻，取lg，精密稱定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。3、結(jié)果結(jié)果表明，本發(fā)明止痢寧中苦參堿的含量為3. 98mg/片；而原止痢寧中苦參堿的含量為I. 14mg/片，在服用量減少的情況下，苦參堿含量有很大提高。 上述研究表明，采用本發(fā)明制備的止痢寧，有效成分含量高于部頒標(biāo)準(zhǔn)法制備的止痢寧。
具體實施例方式以下通過實施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實施例I取穿心蓮1000g、苦參250g、木香250g，將木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力15MPa，溫度30°C，C(V流量lml/g生藥·π η，萃取時間150min，得超臨界萃取物，備用；取穿心蓮、苦參，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，力口入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成900片，每片重O. 35g。經(jīng)檢測，成品中苦參堿的含量為4. 23mg/片。實施例2取穿心蓮1000g、苦參250g、木香250g，將木香，加入到0)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，C02流量3ml/g生藥·π η，萃取時間180min，得超臨界萃取物，備用；取穿心蓮、苦參，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，力口入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成900片，每片重0. 35g。經(jīng)檢測，成品中苦參堿的含量為4. 07mg/片。實施例3取穿心蓮1000g、苦參250g、木香250g，將木香，加入到0)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度40°C，C02流量2ml/g生藥·π η，萃取時間160min，得超臨界萃取物，備用；取穿心蓮、苦參，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，力口
入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成900片，每片重O. 35g。經(jīng)檢測，成品中苦參堿的含量為3. 98mg/片。
權(quán)利要求
1.一種止痢寧的制備方法，由穿心蓮lOOOg、苦參250g、木香250g作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取木香，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，CO2流量l-3ml/g生藥·π η，萃取時間150_180min，得超臨界萃取物，備用；取穿心蓮、苦參，粉碎，力口入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成900片，每片重O. 35g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種止痢寧的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種止痢寧的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種止痢寧的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa,溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種止痢寧的制備方法，由穿心蓮1000g、苦參250g、木香250g作為原料藥，采用超臨界萃取和微波萃取制備而成，使得苦參堿含量有很大提高。
文檔編號A61K36/489GK102836205SQ20121034463
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司