專利名稱：應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種板藍(lán)根制劑藥材提取液的分離濃縮方法，具體涉及一種應(yīng) 用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法。
背景技術(shù)：
中藥板藍(lán)根具有清熱解毒，涼血利咽，用于肺胃熱盛所致的咽喉腫痛、口 咽干燥、腮部腫脹、急性扁桃體炎、腮腺炎等。板藍(lán)根主要有顆粒劑、膠囊劑、 口含片、咀嚼片、糖漿劑、合劑、滴鼻劑、袋泡劑、注射液等多種制劑形式， 板藍(lán)根顆粒作為一種清熱解毒的典型代表，是我國用量最大同時(shí)也是療效最確 切的中藥之一。在《中國藥典》2005年版收載的清熱解毒藥物板藍(lán)根顆粒和 板藍(lán)根茶是由單味藥板藍(lán)根提取制備而成，其板藍(lán)根浸膏提取制備工藝如下 取板藍(lán)根，加水煎煮二次，第一次煎煮2小時(shí)，第二次煎煮1小時(shí)，煎液濾過， 將兩次煎煮的濾液合并，然后濃縮，得相對(duì)密度為1.20的板藍(lán)根液，在板藍(lán) 根液中加乙醇，使含醇量達(dá)60%,靜置使沉淀，取上清液，從上清液中回收 乙醇，并濃縮，制得板藍(lán)根浸膏。上述的水提醇沉工藝，可去除板藍(lán)根中淀粉、 多糖、粘液質(zhì)、樹脂、鞣質(zhì)等雜質(zhì)，但在實(shí)際生產(chǎn)中使用該工藝方法，由于板 藍(lán)根中藥材體積大，導(dǎo)致乙醇用量多，損耗大，成本高，生產(chǎn)過程周期長、勞 動(dòng)強(qiáng)度大、生產(chǎn)環(huán)境差，并且乙醇的沸點(diǎn)低，不利于安全生產(chǎn)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方 法，該工藝方法無醇化生產(chǎn)板藍(lán)根浸膏，可以縮短生產(chǎn)周期，降低能耗，降低 生產(chǎn)成本。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán) 根提取液精制的工藝方法，所述的板藍(lán)根提取液是板藍(lán)根藥材經(jīng)用水提取得到 的，該工藝方法包括所述板藍(lán)根提取液經(jīng)離心后，取離心清液，所述離心清液 經(jīng)超濾后，取透過液，所述透過液經(jīng)納濾后，截留物即為板藍(lán)根浸膏。 所述板藍(lán)根浸膏的相對(duì)密度為1.05—1.30。上述工藝方法中的超濾步驟是在無機(jī)陶瓷膜過濾設(shè)備上進(jìn)行的，所述無機(jī)陶瓷膜的膜孔徑為20nm 200nm,過濾壓力為0.1 0.4Mpa，過濾溫度為15'C 85"C 。所述無機(jī)陶瓷膜選用的陶瓷材料為氧化鋁或氧化鋯或氧化鈦。 上述工藝方法中的超濾步驟是在有機(jī)管式超濾膜過濾設(shè)備上進(jìn)行的，所述有 機(jī)管式超濾膜的截流分子量為50000 200000，過濾壓力為0.1 0.4Mpa，過濾 溫度為0C 40'C,所述有機(jī)管式超濾膜的膜通量為50 300L/ m2 h。 所述有機(jī)管式超濾膜的材質(zhì)為聚醚砜或聚偏氟乙烯。上述工藝方法中的納濾步驟是在納濾膜過濾設(shè)備上進(jìn)行的，所述納濾膜的截 留分子量為150 1000,過濾壓力為2 4MPa，所述納濾膜的膜通量為1 3L/ m2 h。所述納濾膜為芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有機(jī)膜。 上述工藝方法中的離心步驟是在三足離心機(jī)上進(jìn)行的。由于本發(fā)明采用了以上的技術(shù)方案，其優(yōu)點(diǎn)如下通過采用超濾膜對(duì)板藍(lán)根 提取液進(jìn)行有效過濾和采用納濾濃縮技術(shù)對(duì)板藍(lán)根液進(jìn)行濃縮，即制得板藍(lán)根 浸膏，該工藝方法實(shí)現(xiàn)無醇化生產(chǎn)，縮短生產(chǎn)周期，降低能耗，降低生產(chǎn)成本， 保證了有效成分的含量，提升產(chǎn)品品質(zhì)，保證產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
板藍(lán)根具有清泄熱毒或火毒的作用，其用量巨大，患者口碑良好，堪稱中成 藥之冠。精制板藍(lán)根的工藝如下取板藍(lán)根，加水煎煮二次，第一次煎煮2小 時(shí)，第二次煎煮1小時(shí)，合并煎液，上述過程為用水提取板藍(lán)根藥材制得板藍(lán) 根提取液，然后將提取液用三足離心機(jī)離心，取離心清液，將離心清液超濾， 透過液再經(jīng)納濾，截留物即為板藍(lán)根浸膏，該板藍(lán)根浸膏的相對(duì)密度為1.05 1.40 h上面提到的超濾步驟可在無機(jī)陶瓷膜過濾設(shè)備或有機(jī)管式超濾膜過濾設(shè)備 上進(jìn)行。在無機(jī)陶瓷膜過濾設(shè)備中，無機(jī)陶瓷膜指的是以陶瓷材料如氧化鋁或 氧化鋯或氧化鈦等材料經(jīng)特殊工藝制備而成的非對(duì)稱膜，無機(jī)陶瓷膜的膜孔徑 20nm 200nm。過濾時(shí)，在操作壓差的作用下，由于過濾設(shè)備中的膜管管壁壁 密布微孔，則料液在膜管內(nèi)錯(cuò)流流動(dòng)，過濾壓力控制在0.1 0.4Mpa,溫度控制 在15X: 85"C，料液中小于膜孔徑的物質(zhì)通過膜孔進(jìn)入滲透側(cè)成為透過液，而 料液中大于膜孔徑的物質(zhì)被膜截留而成為濃縮液，從而達(dá)到物質(zhì)的分離、除雜 和精制的目的。在有機(jī)管式超濾膜過濾設(shè)備中，有機(jī)管式超濾膜， 一般選用聚醚砜、聚偏氟乙烯等材質(zhì)，該管式超濾膜的截留分子量為50000~200000，該管 式超濾膜具有優(yōu)異的強(qiáng)度、抗污染、抗氧化、耐酸堿性能。過濾設(shè)備工作時(shí)， 過濾壓力控制在0.1 0.4Mpa,過濾溫度控制在0"C 40X:,膜通量為50 300L/ m2 h，。上面提到的納濾步驟是在納濾膜過濾設(shè)備上進(jìn)行的，納濾膜可以為芳香聚酰 胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有機(jī)膜，該納濾膜的截留分子量為150 1000,工作 時(shí)，過濾壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/m2 h。將現(xiàn)有的板藍(lán)根提取液的工藝方法與本發(fā)明的精制工藝方法相比較如下實(shí)施例1該實(shí)施例顯示了現(xiàn)有的工藝方法取板藍(lán)根1400g,加10倍量水煎煮二次， 第一次2小時(shí)，第二次l小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.20 (50°C)，加入乙醇4L，使含醇量為60%,靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇 濃縮至相對(duì)密度1.3(50'C),得板藍(lán)根浸膏125g。 實(shí)施例2該實(shí)施例以及下述的實(shí)施例均采用了本發(fā)明的工藝方法，取板藍(lán)根1400g， 加10倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合并提取液，將提取液 用三足離心設(shè)備離心，離心液用無機(jī)陶瓷膜過濾，膜孔徑200nrn，過濾壓力 0.1 0.4Mpa,溫度15X: 85t:，收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對(duì)密度 為1.30 (50"C)，操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 *h，得板藍(lán)根浸膏60g。實(shí)施例3取板藍(lán)根1400g,加10倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次l小時(shí)，合 并提取液，將提取液用三足離心設(shè)備離心，離心液用無機(jī)陶瓷膜過濾，膜孔徑 lOOnm,過濾壓力0.1 0.4Mpa,溫度15C 85'C，收集清液，將清液用納 濾膜濃縮至相對(duì)密度為1.30(501C ),操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 A, 得板藍(lán)根浸膏60g。 實(shí)施例4取板藍(lán)根1400g,加10倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合 并提取液，將提取液用三足離心設(shè)備離心，離心液用無機(jī)陶瓷膜過濾，膜孔徑 20nm，過濾壓力0.1 0.4Mpa,溫度15'C 85",收集清液，將清液用納濾 膜濃縮至相對(duì)密度為1.30 ( 50'C),操作壓力2 4Mpa，流量為1 3 L/ m2 'h， 得板藍(lán)根浸膏58g。實(shí)施例5取板藍(lán)根1400g,加IO倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合 并提取液，將提取液用三足離心設(shè)備離心，離心液經(jīng)有機(jī)管式超濾膜過濾，截 留分子量50000，過濾壓力0.1 0.4Mpa，過濾溫度0^C 40"C,膜通量50 300L/m2*h,收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對(duì)密度為1.30 (50"C)，操作 壓力2 4Mpa，流量為1~3 L/m2 h,得板藍(lán)根浸膏57g。實(shí)施例6取板藍(lán)根1400g，加IO倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合 并提取液，將提取液用三足離心設(shè)備離心，離心液經(jīng)有機(jī)管式超濾膜過濾，截 留分子量100000,過濾壓力0.1 0.4Mpa,過濾溫度0T 4010,膜通量 50 300L/m2，h，收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對(duì)密度為1.30 ( 50'C )， 操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/m2 h,得板藍(lán)根浸膏58g。實(shí)施例7取板藍(lán)根1400g,加10倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合 并提取液，將提取液用三足離心設(shè)備離心，離心液經(jīng)有機(jī)管式超濾膜過濾，截 留分子量200000,過濾壓力0.1 0.4Mpa，過濾溫度0X: 40'C，膜通量 50~300L/m2 h，收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對(duì)密度為1.30 ( 50T ), 操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 h，得板藍(lán)根浸膏58g。實(shí)施例8取板藍(lán)根1400g，加IO倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1小時(shí)，合 并提取液，將提取液用三足離心設(shè)備離心，離心液經(jīng)無機(jī)陶瓷膜過濾，膜孔徑 20nm,過濾壓力0.1 0.4Mpa，溫度1510 8510，收集清液，清液再經(jīng)過有 機(jī)管式超濾膜過濾，截留分子量200000,過濾壓力0.1 0.4Mpa，過濾溫度 0'C 40'C,膜通量50~300L/m2 收集清液，將清液用納濾膜濃縮至相對(duì) 密度為1.30 (50T),操作壓力2 4Mpa,流量為1 3 L/ m2 h，得板藍(lán)根浸 膏54g。取原工藝制備的浸膏和按照膜濾方法制備的浸膏，用液相色譜柱測定有效成 份靛玉紅的含量，并計(jì)算所得干膏中靛玉紅的含量。供試品溶液的制備取本品lg精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷60ml, 加熱回流5h,回收三氯甲烷，殘?jiān)蛹状际谷芙?，并移?0ml量瓶中，加甲 醇至刻度，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。對(duì)照品溶液的制備精密稱取靛玉紅對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml含24.5ug 靛玉紅的溶液，作為對(duì)照品溶液。靛玉紅含量測定的色譜條件迪馬C18 (250mmX4.6mm， 5um)，流動(dòng)相甲醇—水(76: 24);流速l.OL/min;檢測波長289nm;柱溫30"C。理論塔 板數(shù)以靛玉紅峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;進(jìn)樣量10ul。浸膏中靛玉紅的含量如下:樣品浸膏重量 (g)干膏重量(g)干膏靛玉紅含量(ug/g)實(shí)施例1125634.7實(shí)施例2603212.1實(shí)施例3603112.0實(shí)施例4583012.1實(shí)施例5572912.2實(shí)施例6583012.1實(shí)施例7583012.2實(shí)施例8542812.2采用本發(fā)明的工藝方法從板藍(lán)根藥材中提取到的有效成分靛玉紅，與傳統(tǒng) 的提取工藝相比，有效成分靛玉紅的含量有了很大的提高，干膏含量也有提高， 表明膜分離技術(shù)可有效去除板藍(lán)根雜質(zhì)成分，防止有效成分在去除雜質(zhì)成分的 同時(shí)流失，提高有效成分含量。采用超濾膜分離技術(shù)處理中藥水提液，和常用的醇沉法相比有效地去除藥 液中的大分子、鞣質(zhì)及其它非有效成分，使產(chǎn)品的品質(zhì)得到了顯著的提高，縮 短了生產(chǎn)周斯。此技術(shù)可以大大降低生產(chǎn)中乙醇的用量，甚至可以不需要采用 醇沉工藝除雜，實(shí)現(xiàn)無醇化生產(chǎn)，使生產(chǎn)操作更安全，減輕后工序的運(yùn)行壓力 從而降低生產(chǎn)成本。采用納濾濃縮技術(shù)是在常溫下進(jìn)行濃縮，濃縮是中藥有效成分提取分離過 程中非常重要的一個(gè)步驟，現(xiàn)有的蒸發(fā)濃縮即使是減壓的情況下，溫度也需在70 80r，在這樣高的溫度下長時(shí)間濃縮，對(duì)于受熱易氧化、水解、聚合、結(jié) 構(gòu)變形等的化學(xué)成分很容易引起其化學(xué)性質(zhì)的改變，而采用納濾濃縮代替蒸發(fā) 濃縮，過程簡單，無相變，分離系數(shù)大，節(jié)能、髙效、無二次污染，可在常溫 下連續(xù)操作，并且能保持板藍(lán)根中藥中有效成分如靛玉紅的穩(wěn)定性，從而節(jié)約 能源、保護(hù)熱敏有效成份的損失，提高療效。
權(quán)利要求
1、一種應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法，所述的板藍(lán)根提取液是板藍(lán)根藥材經(jīng)用水提取得到的，其特征在于該工藝方法包括所述板藍(lán)根提取液經(jīng)離心后，取離心清液，所述離心清液經(jīng)超濾后，取透過液，所述透過液經(jīng)納濾后，截留物即為板藍(lán)根浸膏。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述板藍(lán)根浸膏的相對(duì)密度為1.05—1.30。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的超濾步驟是在無機(jī)陶瓷膜過濾設(shè)備上進(jìn)行的， 所述無機(jī)陶瓷膜的膜孔徑為20nm 200nm，過濾壓力為0.1 0.4Mpa,過濾溫 度為15'C 85X:。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述無機(jī)陶瓷膜選用的陶瓷材料為氧化鋁或氧化鋯或氧化鈦。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的超濾步驟是在有機(jī)管式超濾膜過濾設(shè)備上進(jìn)行 的，所述有機(jī)管式超濾膜的截流分子量為S0000 200000,過濾壓力為0.1 0.4Mpa，過濾溫度為0'C 40'C，所述有機(jī)管式超濾膜的膜通量為50 300L/ m2 h。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述有機(jī)管式超濾膜的材質(zhì)為聚醚砜或聚偏氟乙烯。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的納濾步驟是在納濾膜過濾設(shè)備上進(jìn)行的，所述 納濾膜的截留分子量為150 1000,過濾壓力為2 4MPa,所述納濾膜的膜通 量為1~3L/ m2 h。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于所述納濾膜為芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有機(jī)膜。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法， 其特征在于上述工藝方法中的離心步驟是在三足離心機(jī)上進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種應(yīng)用膜分離技術(shù)對(duì)板藍(lán)根提取液精制的工藝方法，所述的板藍(lán)根提取液是板藍(lán)根藥材經(jīng)用水提取得到的，該工藝方法包括所述板藍(lán)根提取液經(jīng)離心后，取離心清液，所述離心清液經(jīng)超濾后，取透過液，所述透過液經(jīng)納濾后，截留物即為板藍(lán)根浸膏。通過采用超濾膜對(duì)板藍(lán)根提取液進(jìn)行有效過濾和采用納濾濃縮技術(shù)對(duì)板藍(lán)根液進(jìn)行濃縮，即制得板藍(lán)根浸膏，該工藝方法實(shí)現(xiàn)無醇化生產(chǎn)，縮短生產(chǎn)周期，降低能耗，降低生產(chǎn)成本，保證了有效成分的含量，提升產(chǎn)品品質(zhì)，保證產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)A61K36/19GK101564407SQ20091011546
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月31日
發(fā)明者項(xiàng)振榮 申請人:太倉華辰凈化設(shè)備有限公司