專(zhuān)利名稱：：一種柴胡總皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于醫(yī)藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種從中藥柴胡中提取純化制備柴胡總皂苷的方法。技術(shù)背景柴胡為傘形科植物柴胡5wp/ewramc/z/"eraeDC.或狹葉柴胡^^/ewwm^wzo"^/b/Z畫(huà)Willd.的干燥根。具有和解少陽(yáng)，舒肝解郁，升舉陽(yáng)氣等功效，用于治療外感發(fā)熱，肝郁氣滯，胸脅疼痛，氣虛下陷等病癥，在我國(guó)中醫(yī)藥史上己有上千年的臨床應(yīng)用，療效顯著。現(xiàn)代藥理研究證明，柴胡總皂苷、柴胡揮發(fā)油、柴胡總黃酮和柴胡多糖為其主要活性成分，而柴胡總皂苷較其它活性成分含量高、療效明顯。國(guó)內(nèi)關(guān)于柴胡主要有效成分柴胡總皂苷的生物活性的報(bào)道非常多，研究發(fā)現(xiàn)柴胡總皂苷具有抗炎、抗病毒、抗細(xì)菌內(nèi)毒素、降血脂、促酶分泌、保肝、抗腫瘤、抗驚厥等多種作用。(參見(jiàn)葉曉平等，柴胡皂苷藥理研究進(jìn)展，中草藥，12(1434):35，2004和李芳等；柴胡的藥理研究進(jìn)展，時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2(120):15，2004)。然而，市場(chǎng)上含有柴胡的藥物制劑多為解熱抗炎藥，主要用于治療呼吸道感染、肺炎、感冒等發(fā)熱病癥，用于其他適應(yīng)癥的制劑很少。這主要是因?yàn)?，目前柴胡的處理工藝只停留在水煎煮的提取階段，其主要有效成分柴胡總皂苷因極性較小很難被充分提出，傳統(tǒng)純化工藝粗糙，制備物中雜質(zhì)多，有效組分含量較低，致使臨床用藥量大且影響療效和用藥安全。另外，柴胡總皂苷由多種結(jié)構(gòu)相似的皂苷類(lèi)成分組成，各種成分難于分離純化，《中國(guó)藥典》也沒(méi)有柴胡有效成分的含量測(cè)定，致使現(xiàn)有產(chǎn)品質(zhì)量不高，制劑質(zhì)量也難于控制。經(jīng)檢索目前柴胡的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道多為柴胡化學(xué)成分、提取工藝以及含量測(cè)定和藥理作用研究，對(duì)于有效成分柴胡總皂苷制備方法的研究較少，這是因?yàn)椴窈碥疹?lèi)成分主要為齊墩果烷型雙糖苷，極性較小，而且化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有氧環(huán)，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定。而且柴胡皂苷于藥材中含量較低，很難得到轉(zhuǎn)移效率高、純度好的提取物。在目前少有的幾篇關(guān)于純化總皂苷的報(bào)道中(參見(jiàn)張相年等，柴胡總皂苷分離工藝的研究，華西藥學(xué)雜志，5(350):17，2002和宋海妹等，柴胡皂苷的提取與鑒定，大連輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，1(15):24，2005)，其純度也沒(méi)有達(dá)到50%以上，而且純化過(guò)程中有機(jī)試劑應(yīng)用較多，工藝復(fù)雜，重復(fù)性差，難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。專(zhuān)利02137936.X主要介紹了柴胡總黃酮的制備方法，并未進(jìn)一步研究柴胡主要有效成分柴胡總皂苷的制備方法。專(zhuān)利200610099498.7主要介紹了一種柴胡提取物的制備方法，明確了采用該方法制備的柴胡提取物中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。從目前的研究來(lái)看，將柴胡表里兼治的獨(dú)特作用簡(jiǎn)單歸因于柴胡皂苷a和/或柴胡皂苷d，顯然缺乏說(shuō)服力。通過(guò)我們的研究，按照專(zhuān)利200610099498.7中介紹的制備方法制備，提取物雜質(zhì)較多難于直接適用于大孔樹(shù)脂吸附柱，只有在上樣量非常少的情況下可以通過(guò)大孔樹(shù)脂柱，但是仍然無(wú)法得到其權(quán)利要求1、2、3提及的含量較高的柴胡皂苷提取物，而且不利于產(chǎn)業(yè)化。因此有必要進(jìn)一步研究柴胡提取純化工藝，提高柴胡總皂苷的純度，為臨床應(yīng)用、新藥研發(fā)和工業(yè)生產(chǎn)提供更有力的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)和生產(chǎn)指導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種柴胡總皂苷的新的制備方法。本發(fā)明應(yīng)用乙醇溶液提取柴胡藥材，在純化工藝過(guò)程中通過(guò)控制乙醇的含量、應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂等方法，可以按要求制備得到適用于工業(yè)生產(chǎn)的所需不同純度的柴胡總皂苷提取物。本發(fā)明大大提高了柴胡總皂苷的提取效率和純度，使柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率高達(dá)80%以上，純化轉(zhuǎn)移率高達(dá)70%以上，柴胡總皂苷在制備物干燥品中重量比高達(dá)50%以上。本發(fā)明工藝可靠，重復(fù)性好，不但適用于工業(yè)生產(chǎn)，更為新藥開(kāi)發(fā)、臨床應(yīng)用提供了技術(shù)支持，因此具有廣闊的應(yīng)用前景。這種柴胡總皂苷的制備方法，其特征在于柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率不低于50%。根據(jù)原料、工藝和操作的不同，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率可實(shí)現(xiàn)80%以上的結(jié)果。同時(shí)在柴胡總皂苷制備過(guò)程中，柴胡總皂苷的純化轉(zhuǎn)移率不低于50%。在此范圍內(nèi)，通過(guò)原料的篩選、工藝的優(yōu)化，以及良好的操作控制，能夠?qū)崿F(xiàn)柴胡總皂苷的純化轉(zhuǎn)移率達(dá)到70%以上的結(jié)果。從中藥柴胡中提取并純化得到柴胡總皂苷制備物的具體工藝步驟如下-.1.取柴胡藥材，切碎，用pH714的乙醇水溶液提取24次，每次提取l4小時(shí)，提取體積為515倍量。過(guò)濾，合并，濃縮濾液得到柴胡提取液。2.控制柴胡提取液中含醇的比例為10%40%，混勻，靜置或離心，傾出上清液，反復(fù)數(shù)次，沉淀為柴胡總皂苷粗品。3.向柴胡總皂苷粗品中加入少量乙醇，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，靜置或離心，取上清液；反復(fù)數(shù)次，合并上清液，濃縮，即為柴胡總皂苷純化物。4.將柴胡總皂苷純化物加水稀釋?zhuān)弦烟幚砗玫拇罂孜綐?shù)脂柱，靜置吸附15個(gè)小時(shí)。先用純化水沖洗至無(wú)色，再用13個(gè)柱體積的30%60%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用35個(gè)柱體積的50%90%乙醇洗脫，收集50%90%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，即為柴胡總皂苷精制品。按照具體工藝步驟l、2、3、4操作步驟制備得到柴胡總皂苷精制品，其純度不低于50%。制備純度較低的柴胡總皂苷時(shí)，簡(jiǎn)化工藝如下可以從上述工藝步驟中減少第3項(xiàng)和第4項(xiàng)，即由第1項(xiàng)和第2項(xiàng)操作步驟制備得到柴胡總皂苷粗品，其純度不低于15%;還可以從上述工藝歩驟中略去第4項(xiàng)，即由第1項(xiàng)、第2項(xiàng)和第3項(xiàng)操作步驟制備得到柴胡總皂苷純化品，其純度不低于35%。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)考察不同提取溶液(水，乙醇)、不同提取用量、不同提取時(shí)間對(duì)柴胡總皂苷提取效率和純度的影響。發(fā)現(xiàn)應(yīng)用40%95%的乙醇溶液提取24次，每次提取14小時(shí)，提取體積為515倍量為最佳提取方法。研究發(fā)現(xiàn)，不同濃度的乙醇溶液對(duì)柴胡總皂苷的提取效率和純度影響很大，其中濃度為55%85%的乙醇溶液可以使其達(dá)到最佳效果。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，柴胡皂苷在pH為811的堿性提取液中較酸性、中性提取液性質(zhì)更為穩(wěn)定，提取效率明顯提高。究其原理，具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下稱取相同重量的柴胡總皂苷，于不同pH值的70%乙醇溶液中加熱回流8小時(shí)，使其充分反應(yīng)。用紫外光譜法檢測(cè)柴胡總皂苷質(zhì)量、用高效液相色譜法測(cè)定柴胡皂苷a含量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注原液是指柴胡總皂苷的70%乙醇溶液，即pH值為7、未加熱回流發(fā)生反應(yīng)、直接用于檢測(cè)，旨在作為對(duì)照溶液證實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。其中使乙醇溶液pH值達(dá)到要求的堿性物質(zhì)可以是氫氧化鈉(鉀)，氨水，碳酸鈉(鉀)，碳酸氫鈉(鉀)。在柴胡精制工藝中，所用大孔吸附樹(shù)脂為苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。根據(jù)柴胡總皂苷的性質(zhì)，優(yōu)選弱極性大孔樹(shù)脂，這些樹(shù)脂可以是DlOl，D201，D301，HPDIOO，HPD300，HPD400，HPD500，AB-8，X-5。柴胡總皂苷的檢測(cè)方法以紫外一可見(jiàn)分光光度法(外標(biāo)法)為主，即以0.1%對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液和濃磷酸為顯色劑，在536ran540nm范圍內(nèi)有最大吸收。同時(shí)輔以高效液相色譜法測(cè)定柴胡總皂苷中比例較大的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量，為柴胡總皂苷的含量測(cè)定提供可靠保證。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:柴胡藥材1000克，加pH8的40。/。的乙醇溶液5倍量，加熱回流提取2次，每次1小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為10%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的卯％乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，7(TC濃縮至無(wú)醇味，加水稀釋至原藥材3倍量重量，上已處理好的HPD300大孔吸附樹(shù)脂柱，充分足量吸附。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用3個(gè)柱體積的30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用7個(gè)柱體積的50%乙醇洗脫，收集50%乙醇洗脫液，低溫濃縮至干，即為柴胡總皂苷精制品。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為60%，純化轉(zhuǎn)移率為57%，該柴胡精制制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為50%。實(shí)施例2:柴胡藥材1000克，加pHll的95%的乙醇溶液15倍量，加熱回流提取4次，每次4小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為40%,混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的90%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，7CTC濃縮至無(wú)醇味，加適量水稀釋?zhuān)霞禾幚砗玫腍PD100大孔吸附樹(shù)脂柱，充分足量吸附。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用1個(gè)柱體積的60%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用3個(gè)柱體積的90%乙醇洗脫，收集90%乙醇洗脫液，低溫濃縮至干，即為柴胡總皂苷精制品。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為89%，純化轉(zhuǎn)移率為54%，該柴胡總皂苷精制制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為54%。柴胡藥材1000克，加pH8的55%的乙醇溶液5倍量，加熱回流提取2次，每次1小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為10%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的90%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，7(TC濃縮至無(wú)醇味，加水稀釋至原藥材3倍量重量，上已處理好的D201大孔吸附樹(shù)脂柱，充分足量吸附。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用3個(gè)柱體積的30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5個(gè)柱體積的60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，低溫濃縮至干，即為柴胡總皂苷精制品。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為66%，純化轉(zhuǎn)移率為60%，該柴胡總皂苷精制制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為52%。實(shí)施例4:柴胡藥材1000克，加pHll的85%的乙醇溶液15倍量，加熱回流提取4次，每次4小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為40%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的90%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶.解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，7(TC濃縮至無(wú)醇味，加適量水稀釋?zhuān)弦烟幚砗玫腍PD100大孔吸附樹(shù)脂柱，充分足量吸附。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用1個(gè)柱體積的60%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用3個(gè)柱體積的90%乙醇洗脫，收集卯％乙醇洗脫液，低溫濃縮至千，即為柴胡總皂苷精制品。經(jīng)紫外—可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為86%，純化轉(zhuǎn)移率為55%，該柴胡總皂苷精制制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為57%。實(shí)施例5:柴胡藥材1000克，加pH10的75%的乙醇溶液12倍量，加熱回流提取3次，每次3小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為20%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的85%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，60'C濃縮至無(wú)醇味，加水稀釋至原藥材4倍量重量，上已處理好的DIOI大孔吸附樹(shù)脂柱，充分足量吸附。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用2個(gè)柱體積的50%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用4個(gè)柱體積的90%乙醇洗脫，收集90%乙醇洗脫液，低溫濃縮至千，即為柴胡總皂苷精制品。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為90%，純化轉(zhuǎn)移率為74%，該柴胡總皂苷精制制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為60%。實(shí)施例6:柴胡藥材1000克，加pHll的70%的乙醇溶液10倍量，加熱回流提取4次，每次2小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為25%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的90%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，6(TC濃縮至無(wú)醇味，加水稀釋至原藥材4倍量重量，上已處理好的HPD100大孔吸附樹(shù)脂柱，充分足量吸附。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用3個(gè)柱體積的40%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5個(gè)柱體積的85%乙醇洗脫，收集85%乙醇洗脫液，低溫濃縮至干，即為柴胡總皂苷精制品。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為92%，純化轉(zhuǎn)移率為76%，該柴胡總皂苷精制制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為56%。柴胡藥材500克，加pH8的55。/。的乙醇溶液5倍量，加熱回流提取2次，每次1小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為10%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的90%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，70。C濃縮至干，即為柴胡總皂苷純化物。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為62%,純化轉(zhuǎn)移率為70%，該柴胡純化制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為35%。實(shí)施例8:柴胡藥材500克，加pHll的75%的乙醇溶液10倍量，加熱回流提取3次，每次1小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為30%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的90%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，7(TC濃縮至干，即為柴胡總皂苷純化物。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為83%，純化轉(zhuǎn)移率為72%，該柴胡純化制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為39%。實(shí)施例9:柴胡藥材500克，加pHll的85%的乙醇溶液15倍量，加熱回流提取4次，每次4小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為40%，混勻，離心，傾出上清液。向沉淀中加入適量的95%乙醇溶液，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，離心，取出并保留上清液，再重復(fù)溶解一次，合并兩次離心上清液，7(TC濃縮至干，即為柴胡總皂苷純化物。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為90%，純化轉(zhuǎn)移率為63%，該柴胡純化制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為37%。實(shí)施例10:柴胡藥材500克，加pH8的55%的乙醇溶液5倍量，加熱回流提取2次，每次1小時(shí)。過(guò)濾，合并濾液，濃縮回收乙醇，控制柴胡提取液中含醇的比例為10%，混勻，離心，傾出上清液，反復(fù)2次，沉淀為柴胡總皂苷粗品。經(jīng)紫外—可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為61%,純化轉(zhuǎn)移率為73%，該柴胡制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為16%。實(shí)施例11:柴胡藥材500克，加pHll的85%的乙醇溶液15倍量，加熱回流提取4次，每次4小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為40%，混勻，離心，傾出上清液，沉淀為柴胡總皂苷粗品。經(jīng)紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為92%，純化轉(zhuǎn)移率為62%，該柴胡制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為18%。實(shí)施例12:柴胡藥材500克，加pH10的75%的乙醇溶液10倍量，加熱回流提取3次，每次2小時(shí)。過(guò)濾，合并，濃縮濾液，控制柴胡提取液中含醇的比例為25%，混勻，離心，傾出上清液，反復(fù)2次，沉淀為柴胡總皂苷粗品。經(jīng)紫外—可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率為90%,純化轉(zhuǎn)移率為73%，該柴胡制備物干燥品中柴胡總皂苷含量為20%。權(quán)利要求1.一種柴胡總皂苷的制備方法，其特征在于柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率不低于50％。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述，柴胡總皂苷的提取轉(zhuǎn)移率優(yōu)選不低于80%。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述，柴胡總皂苷的純化轉(zhuǎn)移率優(yōu)選不低于50%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述，柴胡總皂苷的純化轉(zhuǎn)移率優(yōu)選不低于70%。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述，柴胡總皂苷的制備方法如下I.取柴胡藥材，切碎，用pH714的乙醇水溶液提取24次，每次提取14小時(shí)，提取體積為515倍量。過(guò)濾，合并，濃縮濾液得柴胡提取液。II.控制柴胡提取液中含醇的比例為10%40%，混勻，靜置或離心，傾出上清液，反復(fù)數(shù)次，沉淀為柴胡總皂苷粗品。III.向柴胡總皂苷粗品中加入少量乙醇，攪拌使柴胡總皂苷充分溶解，靜置或離心，取上清液；反復(fù)數(shù)次，合并上清液，濃縮，即為柴胡總皂苷純化物。IV.將柴胡總皂苷純化物加水稀釋?zhuān)弦烟幚砗玫拇罂孜綐?shù)脂柱，靜置吸附15個(gè)小時(shí)。先用純化水沖洗至流出液無(wú)色，再用13個(gè)柱體積的30%60%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用35個(gè)柱體積的50%90%乙醇洗脫，收集50%卯％乙醇洗脫液，濃縮，干燥，即為柴胡總皂苷精制品。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述，按照I項(xiàng)、II項(xiàng)、III項(xiàng)和IV項(xiàng)操作步驟制備得到柴胡總皂苷精制品，其純度不低于50%。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述，制備純度較低的柴胡總皂苷時(shí)，可以由權(quán)利要求5中I項(xiàng)和II項(xiàng)操作步驟制備得到柴胡總皂苷粗品，其純度不低于15%。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述，制備純度較低的柴胡總皂苷時(shí)，可以由權(quán)利要求5中i項(xiàng)、n項(xiàng)和ni項(xiàng)操作步驟制備得到柴胡總皂苷純化品，其純度不低于35%。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述，在步驟I中優(yōu)選pH為811的乙醇溶液為柴胡提取液。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述，在步驟I中使用的柴胡提取液為40%95%的乙醇溶液。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述，柴胡提取液優(yōu)選濃度為55%85%的乙醇溶液。12.根據(jù)權(quán)利要求5所述，在步驟I中使乙醇溶液pH值達(dá)到要求的堿性物質(zhì)可以是氫氧化鈉(鉀)，氨水，碳酸鈉(鉀)，碳酸氫鈉(鉀)。13.根據(jù)權(quán)利要求5所述，在步驟IV中所用大孔吸附樹(shù)脂為苯乙烯型大孔吸14.根據(jù)權(quán)利要求13所述，所用大孔吸附樹(shù)脂可以是D101，D201，D301，HPDIOO，HPD300，HPD400，HPD500,AB-8，X-5。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種柴胡總皂苷的制備方法。本方法包括應(yīng)用乙醇溶液提取柴胡藥材，在純化工藝過(guò)程中通過(guò)控制乙醇的含量、應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂純化提取物，可以按要求最終制備得到適用于工業(yè)生產(chǎn)的不同純度的柴胡總皂苷制備物。文檔編號(hào)A61P29/00GK101229204SQ20071013934公開(kāi)日2008年7月30日申請(qǐng)日期2007年9月6日優(yōu)先權(quán)日2007年9月6日發(fā)明者鋒牛,郭海波,霜韓申請(qǐng)人:石藥集團(tuán)恩必普藥業(yè)有限公司