專利名稱：顆粒形式的無機(jī)材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可用于化妝品組合物的顆粒形式無機(jī)材料。本發(fā)明最具體地涉及一種剝落和/或按摩和/或清潔材料。本發(fā)明也涉及一種含有所述無機(jī)材料的化妝品組合物。
背景技術(shù)：
皮膚的鱗狀剝落和清潔是身體護(hù)理的一個基本要素。剝落組合物在技術(shù)上是眾所周知的。這樣的組合物可以通過磨蝕來清除皮膚表面上的殘留化妝品(殘妝)和死細(xì)胞，以期防止毛孔堵塞。這是由懸浮在所述組合物中的磨料顆粒實(shí)現(xiàn)的。
過去，使用過兩種顆粒狀磨蝕材料；即碳酸鈣和杏核殼。最近，人們認(rèn)為這些磨蝕材料有一種固有的砂礫性質(zhì)，理想的是生產(chǎn)一種有初始皮膚感覺且該感覺會在使用化妝品配方的同時消失的磨蝕材料。
因此，在EP-A-670,712中已經(jīng)公開了一種包含粒度范圍為0.03～3mm的顆粒狀剝落材料的剝落組合物，其中顆粒狀材料包含一種其初級粒度范圍為0.01～0.2微米、易碎且在該組合物使用的條件下破碎成平均粒度小于40微米的微粒的團(tuán)粒二氧化硅。
這份文件中公開了唯一一種二氧化硅團(tuán)粒類型，它被描述為一種Sident 22S造粒物。
這份文件中公開的是，懸浮磨料微粒的固有砂礫性質(zhì)被避免了。進(jìn)一步公開的是，平均粒度小于40微米的微粒沒有砂礫感，而且剝落顆粒破碎后的平均粒度將小于40μm。
不過，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，雖然砂礫性質(zhì)減少了，但使用者仍感覺有微粒殘留在皮膚上。
顆粒破碎后的理想特征應(yīng)是讓使用者感覺到皮膚上有該產(chǎn)品的奶油狀滑溜肥皂沫和緩緩清潔。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，如EP-A-670,712中所述的二氧化硅團(tuán)粒的使用并沒有給出這種效果，因?yàn)樗鼈儧]有充分破碎，因而沒有以較小微粒可以提供的增稠效果的方式對所形成肥皂沫作出貢獻(xiàn)。
因此，需要一些在提供所需要剝落性能的同時能逐漸破碎到它們再也檢測不出來的程度的剝落性微粒。對于這樣的剝落微粒來說，也理想的是在化妝品組合物中破碎時能給出一種奶油狀滑溜的肥皂沫。
測試和定義ⅰ)吸油(油吸收)吸油是用ASTM小刮匙擦掉方法(美國材料試驗(yàn)學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)D-281)確定的。
該試驗(yàn)基于如下原理用一把小刮匙在一個平整表面上摩擦而使亞麻子油與二氧化硅混合，直至形成一種用小刮匙切割時不會斷裂或分離的濃油灰樣膏狀物。然后，把用油量代入以下方程
ⅱ)重均粒度水不溶性顆粒物造粒前的重均粒度是用一臺莫爾文儀器公司(伍斯特郡莫爾文市)制造、有MS15樣品表述單元的X型Malvern Mastersizer測定的。這種儀器利用Fraunhoffer衍射原理，利用一個低功率He/Ne激光器。用超聲法使水不溶性顆粒物在水中分散7分鐘，以形成一種水懸浮液，然后進(jìn)行機(jī)械攪拌，直至按照儀器說明手冊中所描述的測量程序，用檢測器系統(tǒng)中的45mm透鏡對它們進(jìn)行測定。
這種Malvern粒度儀測定水不溶性顆粒物的重量粒度。從儀器產(chǎn)生的數(shù)據(jù)，很容易得到50百分位重均粒度(d50)、10百分位重均粒度(d10)和90百分位重均粒度(d90)。
ⅲ)顆粒強(qiáng)度EP-A-670712描述了一種測定干粉條件下的造粒物強(qiáng)度的試驗(yàn)?？梢哉J(rèn)為，這種試驗(yàn)不是化妝品組合物使用時盛行的條件的代表，而且顆粒是在水基體系中破裂的。
因此，有必要發(fā)展一種更具代表性的試驗(yàn)，使之在水的存在下進(jìn)行，并讓顆粒發(fā)生受控松團(tuán)作用。
顆粒破裂表征是用一臺Microson XL 2020近程聲電定位器可編程超聲液體處理機(jī)進(jìn)行的，該處理機(jī)由Misonix公司(美國紐約州法明代爾市)制造，由Labcaire Systems Ltd(埃文市)在英國供應(yīng)的。
Microson XL 2020近程聲電定位器超聲處理機(jī)有最大550瓦輸出和一個20KHz轉(zhuǎn)換器，并裝配一個3/4英寸出聲喇叭。該處理機(jī)有可變振幅控制和一個微處理機(jī)控制的、與脈沖周期計(jì)時器一體化的數(shù)字式計(jì)時器，并有功率輸出顯示和走時顯示。
壓電轉(zhuǎn)換器把電能轉(zhuǎn)變成20KHz頻率的機(jī)械能。壓電晶體的振蕩由一個鈦破碎喇叭(disruptor horn)傳輸和聚焦，把能量幅射到正在處理的液體中。一種稱為空洞形成的現(xiàn)象，即由強(qiáng)大聲波產(chǎn)生的微觀蒸汽泡的形成和塌陷，產(chǎn)生一種剪切和撕裂作用。這種活動幾乎全部只在該探測器尖端前沿發(fā)生。
此發(fā)生器提供20KHz能力的高電壓脈沖，而且可以隨著負(fù)荷條件如粘度和溫度的改變而調(diào)整。它能感受阻抗變化并自動增加或減少向探測器尖端輸送的功率。
3/4英寸探測器是一個用來處理25～500ml體積的中等強(qiáng)度喇叭。探測器尖端的最大振幅是60微米。因此，以輸出控制設(shè)定10運(yùn)行的近程聲電定位器處理機(jī)在探測器尖端有60微米的振幅(尖端輻射面的峰-峰幅度)。
因此，在輸出控制旋鈕(或振幅調(diào)整旋鈕)與探測器尖端的振幅之間有一種線性關(guān)系，即每個控制旋鈕設(shè)定(控制旋鈕每一檔)為6微米振幅。因而，對于一個給定輸出控制設(shè)定，該發(fā)生器就汲取能量來保持該尖端上的恒定振幅。這顯示在％輸出功率表上，而且是以瓦表示的能量(即輸出=％/100*550有效瓦=×輸送瓦)。
S.Berliner先生(熱系統(tǒng)-超聲公司技術(shù)服務(wù)部主任)在超聲工業(yè)協(xié)會第9次年度技術(shù)討論會上發(fā)表的一篇題為“超聲處理機(jī)的應(yīng)用(聲化作用中的功率與強(qiáng)度)”的文章，進(jìn)一步提供了這種實(shí)驗(yàn)技術(shù)中所涉及的原理的詳細(xì)信息。
程序一個派熱克斯玻璃燒杯進(jìn)行絕熱，并配備一個蓋，其中心有一個3/4英寸孔以容納超聲探測器，且其靠邊部分有一個1/8英寸孔以容納一個溫度探測器。
向絕熱的燒杯中稱量所希望數(shù)量的、保持在21℃恒溫的去離子水，和所希望數(shù)量的無機(jī)顆粒，以獲得最終重量為200g。把一根磁攪拌棒放進(jìn)燒杯中，把燒杯放在一個配備了溫度傳感器的磁力攪拌器加熱板上(Heidolph MR 3003磁力攪拌器加熱板，有一個不銹鋼P(yáng)T-100溫度傳感器和rpm攪拌器速度計(jì)，可購自曼徹斯特市Orme科學(xué)公司)。燒杯內(nèi)容物在第3檔(～300rpm)攪拌，把超聲探頭浸入液體中5/8英寸的深度，把溫度傳感器插入液體中以連續(xù)監(jiān)測溫度。
啟動Sonicator超聲處理機(jī)，并按照要求獲得關(guān)于程序化的處理時間和脈沖方式的信息。
通過把輸出控制旋鈕旋轉(zhuǎn)到所希望的振幅檔，使空洞形成引進(jìn)該系統(tǒng)中，同時密切監(jiān)測溫度分布。也按照檔位記錄保持探測器尖端振幅所需要的％功率輸出。
當(dāng)空洞形成過程完成時，關(guān)掉攪拌器，并取出磁攪拌棒。用刮匙繼續(xù)手工攪拌以保持分散。
+45微米濕篩測試方法通過一個45微米篩傾倒無機(jī)微粒分散液。用初始水量的一半，洗滌燒杯中的任何殘留物并使之通過該篩。然后，該篩在一臺105℃烘箱中干燥到恒重。然后，將仍留在45微米篩上的殘留物稱重，并以無機(jī)顆粒初始重量的百分率表示。截留在篩上的數(shù)量越大，該顆粒的團(tuán)粒強(qiáng)度也就越大，它也就越難以破碎。一種最佳產(chǎn)品將無任何殘留物留在篩上。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，對于一種顆粒來說，為了能在化妝品組合物中令人滿意地破碎，它在第10檔(60微米振幅)超聲化為期7分鐘之后在+45微米篩上的殘留物將少于5％、較好少于2％、最好少于1％(重量)。
ⅳ)篩分法粒度分布顆粒組合物真正粒度分布的精確量度是用篩分法進(jìn)行的。
把100g樣品放在能覆蓋該顆粒粒度范圍、彼此間隔約50微米的一系列BS篩的頂篩上。這些篩按照以最細(xì)的為這一摞的底、以最粗的為這一摞的頂?shù)捻樞蚺帕?。把這些篩子放在一臺機(jī)械振動器如Inclyno機(jī)械篩搖床(Pascall工程公司)上，蓋上蓋，搖10分鐘。每個篩的級分精確稱重，結(jié)果計(jì)算如下
ⅴ)BET表面積表面積是采用Brunauer、Emmett和Teller(BET)的標(biāo)準(zhǔn)氮?dú)馕椒?，借助于意大利Carlo Erba公司供應(yīng)的一臺Sorpty 1750裝置，以單點(diǎn)法測定的。樣品在測定之前在270℃真空脫氣1小時。
本發(fā)明的一般描述本發(fā)明的第一目的是提供一種顆粒形式的無機(jī)材料，其顆粒強(qiáng)度應(yīng)使得在用60微米振幅超聲處理7分鐘之后45微米濕篩上留下的殘留物少于5％、較好少于2％、最好少于1％(重量)。
較好的是，該無機(jī)材料含有至少95％(重量)非晶形二氧化硅。
更好的是，該無機(jī)材料含有至少95％(重量)非晶形二氧化硅團(tuán)粒。
甚至更好的是，該顆粒形式的無機(jī)材料含有至少95％(重量)水不溶性顆粒物，而這種水不溶性顆粒物的5～90％是從一種水不溶性顆粒狀材料制成的，其重均粒度小于20微米、吸油能力為90～145cm3/100g，且選自非晶態(tài)二氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、磷酸二鈣、三代磷酸鈣、不溶性偏磷酸鈉、焦磷酸鈣、羥基磷灰石、珍珠巖、沸石、碳酸鎂、浮石組成的一組，而且該水不溶性顆粒物的5～90％是從一種重均粒度小于20微米、吸油能力為150～190cm3/100g的非晶態(tài)二氧化硅制成的。
也更好的是，該顆粒形式的無機(jī)材料包含至少95％(重量)水不溶性顆粒物，而這種水不溶性顆粒物的5～90％是從一種水不溶性顆粒狀材料制成的，其重均粒度小于20微米、吸油能力為90～145cm3/100g、且選自氧化鋁、碳酸鈣、磷酸二鈣、三代磷酸鈣、不溶性偏磷酸鈉、焦磷酸鈣、羥基磷灰石、珍珠巖、沸石、碳酸鎂、浮石組成的一組，而且該水不溶性顆粒物的5～90％是從一種重均粒度小于20微米、吸油能力為130～190cm3/100g的非晶態(tài)二氧化硅制成的。
較好的是，該無機(jī)材料當(dāng)用篩分法量度時，其粒度有95％在1000微米以下且95％在45微米以上。
該顆粒形式的無機(jī)材料可以用任何一種團(tuán)?；蛎軐?shí)化技術(shù)生產(chǎn)。
團(tuán)粒化可以通過諸如盤式造粒、干輥密實(shí)化、擠出、噴霧造?；蜣D(zhuǎn)盤式造粒來實(shí)現(xiàn)。
當(dāng)在一臺盤式造粒機(jī)中進(jìn)行團(tuán)?；瘯r，本發(fā)明產(chǎn)品的水∶固體比較好是在1.0∶1～1.25∶1的范圍內(nèi)。這個比值對于達(dá)到有正確強(qiáng)度的團(tuán)粒來說是重要的，因?yàn)榈陀诖酥禃r該材料仍為粉末，而高于此值時形成一種膏狀物。利用這種方法，得到的團(tuán)粒需要加以干燥。這種干燥可以用若干種方式，例如，用烘箱或用流化床進(jìn)行。在這個干燥階段期間，使這些團(tuán)粒達(dá)到所需程度的強(qiáng)度。
一旦密實(shí)化，就按照產(chǎn)品用途所希望的粒度范圍，使這些團(tuán)粒的粒度縮小。
由于這些團(tuán)粒的多孔性質(zhì)，使之有可能起到那些會帶來化妝效益的物質(zhì)如著色顏料、矯味矯臭劑、香料或其它化妝品成分的輸送載體的作用。這樣的物質(zhì)可以被容納在該材料的小孔內(nèi)。
如需要著色的顆粒，就可以在不影響顆粒強(qiáng)度的情況下向該顆粒的組合物中添加適用的著色顏料，例如，Hoechst公司供應(yīng)的Cosmenyl商標(biāo)的顏料分散液，或者Hostaperm商標(biāo)或Cosmetic Pink RC 01(D &C Red No.30)的顏料粉末，或假日顏料公司(Holliday Pigments)供應(yīng)的Ultramarine Grade 54。
本發(fā)明的第二目的是提供一種包含這樣的顆粒形式無機(jī)材料的化妝品組合物。
當(dāng)諸如通過用手在皮膚上按摩來使用化妝品組合物時，所產(chǎn)生的剪切力和破碎力引起顆粒形式的無機(jī)材料顆粒在一段短時間、典型地是10～25秒、較好少于20秒之后破碎到它們再也不能被感受到的程度。
本發(fā)明的第三目的是提供一種包含顆粒形式無機(jī)材料的化妝品組合物，其特征在于該顆粒形式無機(jī)材料在該化妝品使用的條件下破碎成某一粒度，其中，當(dāng)用濕篩分法測定時，45微米以上的占5％(重量)以下、較好占2％(重量)以下、最好占1％(重量)以下。
較好的是，該化妝品組合物呈一種液體、一種乳液或一種多重乳液的形式。通過適當(dāng)調(diào)整固-液比和液相粘度，該組合物可以取任何一種物理形式從稠膏狀物或凝膠到低粘度液體。
在本發(fā)明的化妝品組合物中，顆粒形式無機(jī)材料的水平可以占1～20％(重量)、較好1～10％(重量)、更好的是3～10％(重量)、甚至更好的是3～5％(重量)。
本發(fā)明的化妝品組合物，因產(chǎn)品的終端用途而異，可以含有一種或多種附加成分，典型的終端用途是個人洗滌用品例如淋浴用凝膠、美容清潔劑和香波。
清潔組合物也包含一種或多種表面活性劑，較好選自陰離子型、非離子型、兩性型和兩兩性離子型表面活性劑及其混合物。這些表面活性劑的總存在量可為1～50％(重量)、較好約2～30％(重量)。
水是本發(fā)明化妝品組合物的另一種成分，其存在量可為10～90％(重量)、較好20～80％(重量)、更好的是40～75％(重量)。
在本發(fā)明的化妝品組合物中，較好的是包括一種或多種增稠劑或懸浮劑，以使該顆粒形式的無機(jī)材料保持穩(wěn)定地分散于整個組合物中。這些藥劑在該組合物中的總存在量因藥劑的性質(zhì)而異，可為0.1～60％(重量)。
本發(fā)明的化妝品組合物也可以含有在毛發(fā)或皮膚化妝品組合物中通常發(fā)現(xiàn)的其它成分。
按照本發(fā)明的組合物可以按照洗面用品等化妝品組合物的常用制備方法制作。然而，如果懸浮是通過表面活性劑薄層相形成法進(jìn)行的，則較好的是在能使所分散微粒穩(wěn)定化的薄層相形成之前把顆粒狀材料摻入該組合物中，以期能把該顆粒狀成功和穩(wěn)定地?fù)饺肫渲小Ｌ娑氖?，對于霜劑和膏劑來說，基組合物可以通過使各基劑成分混合，再添加增稠劑或懸浮劑(若使用的話)，隨后進(jìn)行預(yù)制顆粒狀材料的低剪切混合來制備。
重要的是，在按照本發(fā)明的組合物的制備中，任何混合都要以足夠低的剪切力進(jìn)行，使得顆粒形式的無機(jī)材料不會經(jīng)受大到足以引起該顆粒破裂的力。
本發(fā)明的詳細(xì)說明本發(fā)明將在下列實(shí)例中進(jìn)一步描述。
比較例1二氧化硅顆粒是按照EP-A-670,712制備的。一種有高度結(jié)構(gòu)的單-二氧化硅Sorbosil TC 15(可購自英格蘭Joseph Crosfield父子公司)，以200g粉末批量(實(shí)驗(yàn)室規(guī)模)用去離子水(水∶固體比為2.1∶1)，利用威爾士Blaenau Ffestiniog市Metcalfe餐飲設(shè)備公司供應(yīng)的Sirman SV 6混合機(jī)進(jìn)行團(tuán)粒化。
然后，所形成的濕團(tuán)粒在150℃的烘箱中干燥4小時，輕輕迫使它通過500微米篩，并以106微米過篩，以調(diào)整粒度分布。
該二氧化硅有下列性質(zhì)Sorbosil TC 15*
吸油能力(cm3/100g)339重均粒度(微米)D105.6D5012.9D9029.3表面積(m2/g) 260*可購自英格蘭Crosfield公司。
為了確定顆粒組合物強(qiáng)度和破碎特征，使用一臺如試驗(yàn)和定義的部分ⅲ)中所述的Microson XL 2020短程聲電定位器，對團(tuán)?；亩趸柽M(jìn)行超聲處理。
試驗(yàn)中使用的顆粒重量是1g，并添加去離子水以達(dá)到最終重量為200g。該超聲處理機(jī)對于定時和脈沖方式是程控的，在為期7分鐘內(nèi)達(dá)到尖端最大振幅。該處理機(jī)按程序控制，持續(xù)脈沖30秒和停止脈沖20秒，達(dá)到總處理時間7分鐘和最低限度熱量增加。把輸出控制鈕旋轉(zhuǎn)到第10檔，以達(dá)到尖端最大振幅為60微米，并啟動程序。不斷監(jiān)測分散液溫度，發(fā)現(xiàn)該溫度上升到42℃。
當(dāng)空洞形成完成時，將無機(jī)顆粒分散液傾倒，使之通過45微米篩，并像試驗(yàn)和定義的部分ⅲ)中所描述的那樣干燥到恒重。
為了確定不進(jìn)行超聲處理時在45微米篩上截留的濕篩殘留物，使用了與上述相同重量的團(tuán)?！盟?。用一把刮匙攪拌無機(jī)顆粒分散液，以保持分散，傾倒而使之直接通過45微米篩，用100cm3去離子水沖洗，像試驗(yàn)和定義的部分ⅲ)中所述那樣干燥到恒重。
比較例2兩種二氧化硅，一種有高度結(jié)構(gòu)即Sorbosil TC 15和一種憑借低度結(jié)構(gòu)而有中等邊界即Sorbosil AC 77(可購自英格蘭Crosfield公司)，以1∶1重量比摻合在一起，并以200g粉末批量(實(shí)驗(yàn)室規(guī)模)用去離子水(水∶固體比為1.33∶1)，利用威爾士Blaenau Ffestiniog市Metcalfe餐飲設(shè)備公司供應(yīng)的一臺Sirman SV 6混合機(jī)進(jìn)行團(tuán)粒化。
然后，所形成的濕團(tuán)粒在1臺150℃烘箱中干燥4小時，緩緩迫使它通過一個500微米篩，并以106微米過篩，以調(diào)整粒度分布。
Sorbosil AC 77有下列性質(zhì)Sorbosil AC 77*吸油能力(cm3/100g)129
重均粒度(微米)D102.7D508.1D9017.8表面積(m2/g) 120團(tuán)?；趸璧念w粒組合物強(qiáng)度和破碎特征表征像實(shí)例1中所述那樣進(jìn)行。
本發(fā)明實(shí)例3兩種二氧化硅，一種憑借低度結(jié)構(gòu)而有中等邊界即Sorbosil AC 39*和一種有中度結(jié)構(gòu)即Neosyl AC*，以3∶1重量比摻合在一起。得到的二氧化硅摻合物以200g粉末批量(實(shí)驗(yàn)室規(guī)模)用去離子水(水∶固體比為1.1∶1)，用威爾士Blaenau Ffestiniog市Metcalfe餐飲設(shè)備公司供應(yīng)的一臺Sirman SV 6混合機(jī)進(jìn)行團(tuán)粒化。
*可購自英格蘭Crosfield公司。
然后，所得到的濕團(tuán)粒在一臺150℃烘箱中干燥4小時，緩緩迫使它通過500微米篩網(wǎng)并以106微米過篩，以調(diào)整粒度分布。
該二氧化硅有下列性能
*可購自英格蘭Crosfield公司。
團(tuán)?；趸璧念w粒組合物強(qiáng)度與破碎表征像實(shí)例1中所述那樣進(jìn)行。
本發(fā)明實(shí)例4兩種二氧化硅，一種有中度結(jié)構(gòu)即Neosyl AC*和一種憑借低度結(jié)構(gòu)而有中等邊界即Sorbosil AC 35*，以9∶1重量比摻合在一起。得到的二氧化硅摻合物以200g粉末批量(實(shí)驗(yàn)室規(guī)模)用去離子水(水∶固體比為1.25∶1)，利用威爾士Blaenau Ffestiniog市Metcalfe餐飲設(shè)備公司供應(yīng)的一臺Sirman SV 6混合機(jī)進(jìn)行團(tuán)?；?br> *可購自英格蘭Crosfield公司。
然后，得到的濕團(tuán)粒在一臺150℃烘箱中干燥4小時，緩緩迫使它通過500微米篩網(wǎng)，并以106微米過篩，以調(diào)整粒度分布。
Sorbosil AC 35有下列性能Sorbosil AC 35*吸油能力(cm3/100g)100重均粒度(微米)D101.6D5010.0D9029.7本發(fā)明實(shí)例5兩種二氧化硅，一種憑借低度結(jié)構(gòu)而有中等邊界即Sorbosil AC 39*和一種中度結(jié)構(gòu)即Neosyl AC*，以9∶1重量比摻合在一起。得到的二氧化硅摻合物以200g粉末批量(實(shí)驗(yàn)室規(guī)模)用去離子水(水∶固體比為1.1∶1)，利用威爾士Blaenau Ffestiniog市Metcalfe餐飲設(shè)備公司供應(yīng)的一臺Sirman SV 6混合機(jī)進(jìn)行團(tuán)?；?。
*可購自英格蘭Joseph Crosfield父子公司。
然后，得到的濕團(tuán)粒在一臺150℃烘箱中干燥4小時，緩緩迫使它通過500微米篩網(wǎng)并以106微米過篩，以調(diào)整粒度分布。
本發(fā)明實(shí)例6用與實(shí)例3相同的二氧化硅組合物占97％和摻入該二氧化硅摻合物中的Ultramarine Blue Grade 54*占3％，制備一種著色的團(tuán)粒。按照與實(shí)例3中所述相同方法進(jìn)行處理、干燥和粒度調(diào)整。
*由英格蘭亨伯賽德郡Holliday Pigments公司供應(yīng)。
結(jié)果以下是45微米篩上截留的團(tuán)粒殘留％的結(jié)果。
可以看出，按照WO 94/12151制作的先有技術(shù)二氧化硅顆粒太結(jié)實(shí)，不破碎成在皮膚上無法感覺到的顆粒。類似地，其中一半高度結(jié)構(gòu)性的Sorbosil TC 15二氧化硅換成有低得多結(jié)構(gòu)性的二氧化硅SorbosilAC 77的一種較弱顆粒對于這種類型的用途來說仍然太過于結(jié)實(shí)，在這種情況下，像實(shí)例3～6這樣的最佳產(chǎn)品能充分破碎，在皮膚上再也無法感覺到。
實(shí)例7(美容擦劑)制備以下水包油(O/W)乳液，其中使用了按照實(shí)例1～4的無機(jī)材料。
按照實(shí)例1～4的無機(jī)材料。
成分 重量％相A無機(jī)材料5.00礦物油 20.00伯醇，混合物110.00硬脂酸甘油酯SE 4.00Ceteareth-121.50Ceteareth-201.50甘油單油酸酯1.00對羥基苯甲酸丙酯0.05相B去離子水 補(bǔ)足到100％對羥基苯甲酸甲酯0.10相CFragrance(芳香劑) 適量1Acropol 35(得自Exxon化學(xué)公司，法國)步驟1．按所列順序添加相A各成分，以1000rpm攪拌，加熱到70℃。
2．把相B加熱到75℃。到此溫度時，把相B添加到相A中，并將攪拌保持在1000rpm。當(dāng)均勻時，冷卻到40℃。
3．添加相C，并以低攪拌速度充分混合。
當(dāng)由訓(xùn)練有素的小組討論參加者使用時，發(fā)現(xiàn)實(shí)例1和2導(dǎo)致粗糙的初始皮膚感覺，而且(通過手掌之間的摩擦)在皮膚上摩擦2分鐘之后顆粒留下砂礫性殘留物。感受不到肥皂沫般的效果。這種手掌之間摩擦的技術(shù)在隨后的實(shí)例8～10中用來評估皮膚上的團(tuán)粒破碎。
實(shí)例4導(dǎo)致良好的初始皮膚感覺，其中，顆粒被感覺到，并在25秒后破碎。有乳脂狀滑溜肥皂沫效果。
實(shí)例3導(dǎo)致良好的初始皮膚感覺，其中，顆粒初感覺到，并在17秒后破碎。有乳脂狀滑溜肥皂沫效果，留下新鮮清潔的感覺。
實(shí)例8(淋浴凝膠)以下淋浴凝膠組合是用按照實(shí)例3的團(tuán)粒作為無機(jī)材料生產(chǎn)的。
成分 重量％O-月桂醚硫酸鈉2(27％) 12.00可可酰胺丙基甜菜堿3(30％) 2.00椰子二乙醇酰胺41.00無機(jī)材料 5.00氯化鈉 10.00香料、著色劑、防腐劑 適量去離子水 補(bǔ)足到100％2．Empicol ESB3/M (得自Albright&Wilson)3．Empigen BS/P(得自Albright&Wilson)4．Empilan CDE (得自Albright&Wilson)步驟1．把鹽或其它薄層相形成成分溶解在水中，不加熱。
2．加防腐劑。
3．邊攪拌邊添加顆粒狀材料。
4．添加O-月桂醚硫酸鈉。
5．添加任何其它任選成分，如渾濁化劑、珍珠閃爍劑、著色劑、香料等。
6．最后添加可可酰胺丙基甜菜堿和椰子二乙醇酰胺。
有按照實(shí)例3的團(tuán)粒的淋浴凝膠導(dǎo)致良好的初始皮膚感覺，其中微粒被感覺到并在17秒后破碎。有乳脂狀滑溜肥皂沫效果，留下新鮮清潔感覺。
實(shí)例9(淋浴凝膠)以下淋浴凝膠組合物是用按照實(shí)例5的團(tuán)粒作為無機(jī)材料生產(chǎn)的。
成分 重量％O-月桂醚硫酸鈉2(70％) 12.00可可酰胺丙基甜菜堿3(30％) 2.00椰子二乙醇酰胺41.00無機(jī)材料5.00非晶態(tài)二氧化硅53.00氯化鈉 5.00香料、著色劑、防腐劑適量去離子水 補(bǔ)足到100％2．Elfan NS 243S (得自Akzo)3．Empigen BS/P(得自Albright&Wilson)4．Empilan CDE (得自Albright&Wilson)5．按照專利WO 94/11302號的非晶態(tài)二氧化硅增稠劑，其粒度分布調(diào)整到D101.1μm,D504.4μm和D909.2μm，可購自英格蘭JosephCrosfield父子公司。
步驟1．把鹽或其它薄層相形成成分溶解在水中并加熱到～70℃。
2．把二氧化硅增稠劑充分分散。
3．添加防腐劑。
4．邊攪拌邊添加顆粒狀材料。
5．添加O-月桂醚硫酸鈉。
6．冷卻到～50℃，添加任何其它任選成分，如渾濁化劑、珍珠閃爍劑、著色劑、香料等。
7．最后添加可可酰胺丙基甜菜堿和椰子二乙醇酰胺，并冷卻到室溫。
有按照實(shí)例5的團(tuán)粒的淋浴凝膠導(dǎo)致良好的初始皮膚感覺，其中微粒被感覺到并在12秒后破碎。有乳脂狀滑溜肥皂沫效果，留下新鮮清潔感覺。
實(shí)例10(透明美容凝膠)以下美容凝膠組合物是用按照實(shí)例6的團(tuán)粒作為無機(jī)材料生產(chǎn)的。
成分 重量％硫酸月桂酯銨6(30％) 50.00可可酰胺丙基甜菜堿(30％) 15.00Carbomer71.55無機(jī)材料(按照實(shí)例6) 1.00香料，防腐劑適量水 補(bǔ)足到100％6．Empicol AL 30/T (得自Albright&Wilson)7．Carbopol Ultrez 10(得自B.F.Goodrich)步驟1．把Carbomer充分分散在水中，升溫到～50℃，混合20分鐘。
2．停止加熱，添加防腐劑和香料。
3．添加表面活性劑，充分混合。
4．最后冷卻到室溫，把無機(jī)材料攪拌進(jìn)去。
有按照實(shí)例6的團(tuán)粒的透明美容凝膠導(dǎo)致良好的初始皮膚感覺，其中，透明基劑中著色的可見微粒被感覺到，并在20秒后破碎。有乳脂狀滑溜肥皂沫效果，留下新鮮清潔感覺。
權(quán)利要求
1．顆粒形式無機(jī)材料，其顆粒強(qiáng)度使得在用60微米振幅超聲處理7分鐘之后仍留在45微米濕篩上的殘留物少于5％、較好少于2％、最好少于1％(重量)。
2．按照權(quán)利要求1的無機(jī)材料，其中包含至少95％(重量)非晶態(tài)二氧化硅。
3．按照權(quán)利要求2的無機(jī)材料，其中包含至少95％(重量)非晶態(tài)二氧化硅團(tuán)粒。
4．按照權(quán)利要求1、2或3的顆粒形式無機(jī)材料，其中包含至少95％(重量)水不溶性顆粒物，而該水不溶性顆粒物的5～90％是從一種水不溶性顆粒狀材料制成的，其重均粒度小于20微米、吸油能力為90～145cm3/100g且選自非晶態(tài)二氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、磷酸二鈣、三代磷酸鈣、不溶性偏磷酸鈉、焦磷酸鈣、羥基磷灰石、珍珠巖、沸石、碳酸鎂、浮石組成的這一組，而且該水不溶性顆粒物的5～90％是從一種重均粒度小于20微米。吸油能力為150～190cm3/100g的非晶態(tài)二氧化硅制成的。
5．按照權(quán)利要求1、2或3的顆粒形式無機(jī)材料，其中包含至少95％(重量)水不溶性顆粒物，而該水不溶性顆粒物的5～90％是從一種水不溶性顆粒狀材料制成的，其重均粒度小于20微米、吸油能力為90～145cm3/100g且選自氧化鋁、碳酸鈣、磷酸二鈣、三代磷酸鈣、不溶性偏磷酸鈉、焦磷酸鈣、羥基磷灰石、珍珠巖、沸石、碳酸鎂、浮石組成的一組，而且該水不溶性顆粒物的5～90％是從一種重均粒度小于20微米，吸油能力為130～190cm3/100g的非晶態(tài)二氧化硅制成的。
6．按照權(quán)利要求4的顆粒形式無機(jī)材料，其粒度當(dāng)用篩分法測定時95％小于1000微米，且95％大于45微米。
7．按照權(quán)利要求5的顆粒形式無機(jī)材料，其粒度當(dāng)用篩分法測定時95％小于1000微米，且95％大于45微米。
8．化妝品組合物，其中包含1～20％(重量)、較好1～10％(重量)按照權(quán)利要求1～7的無機(jī)材料。
9．包含一種顆粒形式無機(jī)材料的化妝品組合物，其特征在于，該顆粒形式無機(jī)材料在該化妝品組合物使用的條件下破碎到某一粒度，其中，當(dāng)用濕篩分法測定時45微粒以上的不到5％(重量)、較好不到2％(重量)、最好不到1％(重量)。
全文摘要
一種化妝品組合物,包含一種顆粒形式無機(jī)材料,該材料在該化妝品組合物使用的條件下破碎成某一粒度,其中當(dāng)用濕篩分法測定時45微米以上的不到5%(重量)、較好不到2%(重量)、最好不到1%(重量)。
文檔編號A61K8/92GK1210553SQ97192193
公開日1999年3月10日 申請日期1997年1月15日 優(yōu)先權(quán)日1996年2月12日
發(fā)明者P·拜內(nèi)斯, P·W·斯塔尼爾 申請人:克羅斯菲爾德有限公司