專利名稱：一種石斛超微粉制備工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種石斛鮮品的加工方法，具體涉及一種石斛超微粉制備工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)在炮制石斛這一味中藥時，通常是將其制成浸膏或者制成鐵皮楓斗干品。現(xiàn)代研究表明，傳統(tǒng)的炮制方法將損失不少的活性成分。
申請?zhí)枮?004100173789的中國發(fā)明專利，公開了一種石斛鮮品的加工方法。該加工方法包括下列步驟①將新鮮的石斛至于臭氧水中浸泡20 40分鐘，然后用清水漂洗，漂洗完畢后將其晾干將晾干的石斛通過真空冷凍粉碎。申請?zhí)枮?012100129901 的中國發(fā)明專利，公開了一種石斛超微粉的制備方法，該方法具體步驟如下①將石斛鮮品莖段洗凈，浙干水分；②將浙干水分的石斛至于冷凍干燥設備中，在_30±5°C預凍I 3小時，當溫度下降到_35°C時，恒溫2 4小時；③在低溫的情況下，將干燥過的石斛用納米機械粉碎機粉碎，制備成納米顆粒；顆粒尺寸95%分布在100 500納米之間,達到全破壁，即得超微粉。顯然，現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到了將石斛鮮品粉碎后進行冷凍干燥。然在冷凍干燥技術(shù)領域，目前，我國真空冷凍干燥設備趨于完善，但與發(fā)達國家相比，該技術(shù)基礎理論的研究顯得滯后和薄弱，阻礙了技術(shù)應用水平的提高。在申請?zhí)枮?004100173789的中國發(fā)明專利中，冷凍干燥技術(shù)被直接地應用于石斛的超微粉制備，通過該方法制備得到的石斛超微粉，其活性成分相比傳統(tǒng)的中藥炮制方法并沒有多大的提高。在申請?zhí)枮?012100129901 的中國發(fā)明專利中，冷凍干燥前的石斛鮮品是干燥的，冷凍干燥之前進行一次預凍，冷凍干燥的時間大約在2 4小時，冷凍干燥后將干燥過的石斛用納米機械粉碎機粉碎。該方法相比現(xiàn)有技術(shù)在保留石斛活性成分方面有了極大的提高，但其復水性有待提高，迅速吸水復原后，其色澤、品質(zhì)與鮮品基本差異較大。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有技術(shù)中石斛超微粉的活性成分保留不夠高，石斛超微粉復水性不高的技術(shù)問題，提供一種石斛超微粉制備工藝。該方法能最大程度的保留石斛中的活性成分，而且制得的石斛超微粉復水性也得到極大的提高。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨·，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O.8 1. 5倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)5 10小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間16 120小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O. 8 1. 2倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°c下，時間16 32小時。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O. 9 1.1倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間18 26小時。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O. 95 1. 15倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間20 24小時。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1. 05 1. 15倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°c下，時間22 24小時。
石斛呈圓柱形或扁圓柱形,長約30cm,直徑O. 4 1. 2cm。表面黃綠色,光滑或有縱紋，節(jié)明顯，色較深，節(jié)上有膜質(zhì)葉鞘。肉質(zhì)多汁，易折斷。氣微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
中藥在傳統(tǒng)的炮制加工過程中，植物蛋白、多糖等有效成分會受到破壞。本發(fā)明通過加水研磨后預凍，將石斛藥材在升華脫水前先經(jīng)凍結(jié)，形成穩(wěn)定“骨架”，后經(jīng)低溫負壓脫水干燥，最后通過振動式超微粉碎研磨混煉機制備成石斛超微粉。通過本發(fā)明制備的石斛超微粉質(zhì)量穩(wěn)定，可在常溫下長期保存，其復水性極好，能迅速吸水復原，其色澤、品質(zhì)與鮮品基本相同。另外，通過體外溶出實驗，可知單位質(zhì)量下的藥材，本發(fā)明方法制備的石斛超微粉比炮制后干燥石斛，含更多的有效成分。實驗過程中還發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法制備的石斛超微粉，經(jīng)吸少量水復原后，呈粘稠狀，而采用如申請?zhí)枮?012100129901的中國發(fā)明專利的方法制備的石斛超微粉，用等量水復原后粘稠程度明顯不足?？芍ㄟ^本發(fā)明的方法，能更大程度地保留了石斛藥材的活性成分。通過藥效學研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法制備的石斛超微粉，其較小劑量的藥效可以等同于干石斛浸膏臨床用藥劑量的藥效。
本發(fā)明具有以下技術(shù)效果(1)采用 本發(fā)明方法制備的石斛超微粉，能夠最大程度地保留石斛中的活性成分；(2)采用本發(fā)明方法制備的石斛超微粉，其較小劑量的藥效可以等同于干石斛浸膏臨床用藥劑量的藥效；(3)采用本發(fā)明方法制備的石斛超微粉，質(zhì)量穩(wěn)定，可在常溫下長期保存；(4)采用本發(fā)明方法制備的石斛超微粉，其復水性極好，能迅速吸水復原，其色澤、品質(zhì)與鮮品基本相同。
具體實施方式
本具體實施方式
僅僅是對本發(fā)明的解釋，并不是對本發(fā)明的限制，本領域技術(shù)人員可以在閱讀了本發(fā)明的說明書之后所作出的任何改變只要在本發(fā)明的權(quán)利要求所限定的范圍之內(nèi)，都將受到專利法的保護。
實施例一一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O.8倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)5小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_45°C下，時間16小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例二一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O.85倍;③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)6小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_45°C下，時間18小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例三一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O.9倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)6小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_46°C下，時間22小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例四一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O.95倍;③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)6小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_46°C下，時間26小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例五一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1.O倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)7小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_47°C下，時間28小時；⑤打微粉采用振動式超微 粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例六一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1.1倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)8小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_48°C下，時間32小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例七一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1.2倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)8小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_48°C下，時間36小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例八一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1.4倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)8小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_49°C下，時間48小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例九一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1.4倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)10小時；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為_50°C下，時間60小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
實施例十一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1.5倍；③預凍預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)10小時；④冷凍干燥冷凍干 燥的控制條件為_50°C下，時間120小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
對比例①將石斛鮮品莖段洗凈，浙干水分將浙干水分的石斛至于冷凍干燥設備中， 在_30±5°C預凍I 3小時，當溫度下降到_35°C時，恒溫2 4小時；③在低溫的情況下， 將干燥過的石斛用納米機械粉碎機粉碎，制備成納米顆粒；顆粒尺寸95%分布在100 500 納米之間，達到全破壁，即得超微粉。
供試品溶液制備稱取實施例五制備的石斛超微粉末2. Og,用適量氨水潤濕后加塞密閉放置30min，加入氯仿10. OmL后稱重。80°C水浴上熱回流2h，冷卻后補足氯仿至原重，過濾。吸取續(xù)濾液1. OmL于IOmL容量瓶中，以氯仿定容至刻度，再從中吸取2. OmL置 25mL容量瓶中以氯仿定容，搖勻作為樣品液。
穩(wěn)定性試驗取上述供試品溶液0、2、4、8、24、48h測定吸光度。計算相對標準偏差(RSD)，以考察該分析方法中樣品的穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟①選料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打漿加蒸餾水后研磨，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O.8 1. 5倍；③預凍；④冷凍干燥冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間16 120小時；⑤打微粉采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于所述石斛為鮮石斛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于步驟③中，預凍以凍成固體為標準，并且維持凍成的固體狀態(tài)5 10小時，預凍溫度-8 -18°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O. 8 1. 2倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間16 32小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O. 9 1.1倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間18 26小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的O. 95 1. 15倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間20 24小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于步驟②中，蒸餾水的加入量為石斛原料質(zhì)量的1. 05 1. 15倍；步驟④中，冷凍干燥的控制條件為-45 -50°C下，時間22 24小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于步驟⑤打微粉具體為，采用振動式超微粉碎研磨混煉機進行研磨成微粉的操作，使得微粉粒徑95%以上達到10 μ m以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種石斛超微粉制備工藝，其特征在于所述石斛超微粉的含水率低于5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石斛鮮品的加工方法，具體涉及一種石斛超微粉制備工藝。一種石斛超微粉制備工藝，包括以下步驟選料、研磨打漿、預凍、冷凍干燥、打微粉。本發(fā)明通過加水研磨后預凍，將石斛藥材在升華脫水前先經(jīng)凍結(jié)，形成穩(wěn)定“骨架”，后經(jīng)低溫負壓脫水干燥，最后通過振動式超微粉碎研磨混煉機制備成石斛超微粉。通過本發(fā)明制備的石斛超微粉質(zhì)量穩(wěn)定，可在常溫下長期保存，其復水性極好，能迅速吸水復原，其色澤、品質(zhì)與鮮品基本相同。
文檔編號A61K36/8984GK103028048SQ201210569059
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者陳照榮 申請人:浙江百草中藥飲片有限公司