專利名稱：一種地烏總皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥提取物，更具體地說，涉及從中藥地烏(毛茛科植物林蔭銀蓮花Anemone flaccida Fr.Schmidt)的根莖中提取精制而成的地烏總皂苷的方法。
背景技術(shù)：
關(guān)節(jié)炎及風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎是一種常見病、多發(fā)病，特別是類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，系自身免疫性疾病，其病機(jī)相當(dāng)復(fù)雜，牽涉面極廣，具有相當(dāng)?shù)念B固性，我國很早就有關(guān)于骨關(guān)節(jié)疾病的記載，稱之為痹證。西醫(yī)認(rèn)為風(fēng)濕病是各種原因引起的以骨、關(guān)節(jié)、肌肉及其附屬組織疼痛為主要表現(xiàn)的一大類疾病。目前美國風(fēng)濕病學(xué)會(ARA)，將風(fēng)濕病共分為10大類，已被世界衛(wèi)生組織采納。這些疾病主要有風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、增生性關(guān)節(jié)炎、結(jié)節(jié)性多動脈炎、強(qiáng)直性脊柱炎、系統(tǒng)性紅斑狼瘡、雷特(Reiter)綜合癥，銀屑病性關(guān)節(jié)炎、痛風(fēng)及假性痛風(fēng)、系統(tǒng)性硬皮病、皮肌炎、干燥綜合癥、腸炎性關(guān)節(jié)炎、白塞氏病、過敏性紫癜、混合性結(jié)締組織病等。其中尤其以風(fēng)濕及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨性關(guān)節(jié)炎、痛風(fēng)、強(qiáng)直性脊柱炎等幾種疾病高發(fā)，且預(yù)后較差，致殘率較高(尤其是耽誤治療疾病發(fā)展至晚期階段)。類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎在我國的發(fā)病率為0.32％-0.34％。歐美白人發(fā)病率為1％-2％。我國局部地區(qū)患病率在0.4％-1.0％。其病因及發(fā)病機(jī)制不明，病程長，治療難，致殘率高，且任何年齡均可發(fā)病，估計(jì)全國人數(shù)達(dá)160萬，以25-55歲最常見，女性發(fā)病高于男性2-3倍。其臨床病程不一，約15％單次發(fā)作后緩解，25％間歇性發(fā)作，50％持續(xù)性發(fā)作，迅速進(jìn)展成重癥者占10％。
該類疾病往往反復(fù)發(fā)作，病情控制不夠滿意。就目前來說還沒有令人滿意的治療藥物。很多抗風(fēng)濕藥物對胃腸均有損傷，如消炎痛、炎痛喜康、布洛芬等。另大多數(shù)免疫抑制劑，如環(huán)磷酰胺，氨甲喋呤，硫唑嘌呤一類藥物，毒副作用教大，特別對孕婦、嬰兒胎兒尤為嚴(yán)重。而皮質(zhì)激素類藥物，雖起效快但并不能“斷根”，停藥后常有“反跳現(xiàn)象”，而且副作用大。而常用的中藥“雷公藤制劑”其毒副作用大，患者往往難以忍受。
因此，本發(fā)明的藥物既能治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，又具有毒副作用小的特點(diǎn)，伴隨中國的“入世”，意義重大。
中藥地烏性溫味辛、微苦。地烏提取物(地烏總皂苷)具有優(yōu)異的驅(qū)風(fēng)濕、強(qiáng)筋骨，抗炎、調(diào)節(jié)免疫功能和鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛等作用。現(xiàn)有的制備方法是采用水提法、醇提法、水提醇沉法，這些方法得到的地烏總皂苷的雜質(zhì)多，純度較低，無法達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)和開發(fā)新藥用途的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)需要和開發(fā)新藥用途的地烏總皂苷的制備方法，這種方法得到的地烏總皂苷的雜質(zhì)少，純度高。
本發(fā)明的地烏的制備方法制備方法，包括以下工藝步驟
(1)、取地烏根莖，篩選，粉碎呈粉末，過20---50目篩；(2)、取地烏粉末，加入6-10倍重量的水，煎煮1-3小時，濾過，重復(fù)以上操作2-4次，合并濾液；(3)、將濾液濃縮成浸膏，浸膏密度在40℃-70℃為1.04---1.10g/cm3，放冷至室溫；(4)、向浸膏中加入95％乙醇溶解，使溶液含醇量為50％---70％，將溶液搖勻，靜置8---16小時，濾過，回收乙醇至無醇味；(5)、回收乙醇后的溶液上大孔吸附樹脂柱，用水洗至流出液無色，棄去，再用地烏粉末重量4-7倍的50％---70％乙醇洗脫，流速為8ml/min--10ml/min，收集洗脫液；(6)洗脫液回收乙醇至無醇味，濃縮，于60--100℃、560～760mmHg干燥8-13小時，粉碎，過篩，得地烏總皂苷粉末。
上述制備方法的工藝條件的優(yōu)選條件為步驟(2)中加入7-8倍水煎煮；步驟(3)中浸膏密度為60℃時1.06---1.08g/cm3；步驟(4)浸膏加乙醇溶解后，溶液含醇量為60％，溶液靜置12小時；步驟(5)用于洗脫的乙醇濃度為70％，用量為地烏粉末重量6倍，洗脫流速為8ml/min--10ml/min；步驟(6)的干燥條件為于80℃、760mmHg、干燥12小時。本發(fā)明中的乙醇濃度均指體積百分比。
用本發(fā)明方法提取地烏總皂苷工藝過程簡單，無特殊設(shè)備，安全易于操作，且成本低，得到的地烏總皂苷雜質(zhì)少、純度高達(dá)85％，完全能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)和藥物開發(fā)的需要。本發(fā)明先用水提，醇沉最后過樹脂柱的方法，即地烏經(jīng)過水提取冷卻后進(jìn)行醇沉，可除去淀粉、多糖、蛋白質(zhì)等與功能主治無關(guān)的雜質(zhì)，濾液回收乙醇后過D101型大孔吸附樹脂(此類樹脂對非極性有機(jī)化合物吸附較強(qiáng)如在分離皂苷類成分非常有效且樹脂可以再生并處理簡單對環(huán)境污染少)，最終得到地烏總皂苷的純度高，雜質(zhì)少，其總皂苷的含量在總提取物的85％以上。
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明實(shí)施例1取地烏藥材1.5kg，加水9kg，煎煮2小時，濾過，重復(fù)操作三次，合并濾液，濃縮成浸膏，在60℃時用比重計(jì)測得相對密度為1.07(60℃)的浸膏，放冷至室溫，加95％乙醇使含醇量為60％，搖勻，靜置12小時，濾過，回收乙醇至無醇味，濾液置D101型的大孔樹脂柱上，用水洗至流出液無色，棄去水；再用8kg70％乙醇洗脫，流速為9ml/min，收集洗脫液，回收乙醇至無醇味，濃縮成稠膏，放入真空干燥機(jī)中，在760mmHg、80℃真空干燥12小時，得到塊狀晶體，粉碎，過篩，即得純度為88％的粉末99.9g。
本發(fā)明中采用的地烏總皂苷純度測定方法為照比色法(中華人民共和國藥典2000年版一部附錄VB)測定。
對照品溶液的制備精密稱取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的地烏皂苷W3對照品，加甲醇制成每1ml含5.0mg的溶液。
供試品溶液的制備取本品約0.05g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇10ml，密塞，精密稱定重量，超聲處理(功率450W頻率59KHz)45分鐘，放冷至室溫，用水飽和正丁醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法 照分光光度法(中華人民共和國藥典2000年版一部，附錄VB)試驗(yàn)，以甲醇作空白溶液。精密吸取對照品溶液40μl，供試品溶液50μl，空白溶液50μl，置10ml具塞試管中，熱風(fēng)吹干，各精密加入5％香草醛冰乙酸溶液-高氯酸(1∶4)1ml，充分振搖，置60℃恒溫水浴中加熱15分鐘，立即置冰水浴中，冷卻5分鐘，取出，立即精密加入冰乙酸5ml，搖勻，在545nm波長處測定吸收度，按紫外分光光度法[中華人民共和國藥典2000年版一部，附錄VA項(xiàng)下(1)]對照品比較法計(jì)算式計(jì)算，即得。
供試品溶液濃度計(jì)算公式Cx＝(Ax/AR)×CRCx為供試品溶液的濃度；Ax為供試品溶液的吸收度；CR為對照品溶液的濃度；AR為對照品溶液的吸收度。
樣品含量計(jì)算公式含量＝(Cx×Vx)/M總Vx為供試品溶液的體積；M總為樣品總的質(zhì)量。
實(shí)施例2
取地烏藥材1.5kg，加水12kg，煎煮1小時，濾過，重復(fù)操作二次，合并濾液，濃縮成浸膏，在40℃時用比重計(jì)測得相對密度為1.04的浸膏，放冷，加95％乙醇使含醇量為50％，搖勻，靜置8小時，濾過，回收乙醇至無醇味，濾液置D101型的大孔樹脂柱上，用水洗至流出液無色，棄去水；再用6kg50％乙醇洗脫，流速為8ml/min，收集洗脫液，回收乙醇至無醇味，濃縮成稠膏，放入真空干燥機(jī)中，在700mmHg、60℃真空干燥8小時，得到塊狀晶體，粉碎，過篩，即得純度為86％的粉末100.2g。
實(shí)施例3取地烏藥材1.5kg，加水15kg，煎煮3小時，濾過，重復(fù)操作四次，合并濾液，濃縮成浸膏，在70℃時用比重計(jì)測得相對密度為1.10的浸膏，放冷，加95％乙醇使含醇量為70％，搖勻，靜置16小時，濾過，回收乙醇至無醇味，濾液置D101型的大孔樹脂柱上，用水洗至流出液無色，棄去水；再用10.5kg60％乙醇洗脫，流速為8ml/min，收集洗脫液，回收乙醇至無醇味，濃縮成稠膏，放入真空干燥機(jī)中，在560mmHg、100℃真空干燥13小時，得到塊狀晶體，粉碎，過篩，即得純度為85％的粉末99.7g。
實(shí)施例4地烏總皂苷的抗炎作用1.實(shí)驗(yàn)材料1.1實(shí)驗(yàn)藥物地烏提取物(地烏總皂苷)，由湖北中醫(yī)學(xué)院中藥研究所提供，批號960610
1.2實(shí)驗(yàn)動物清潔級Wistar大鼠，清潔級昆明種小白鼠，清潔級日本大耳兔。均由同濟(jì)醫(yī)科大學(xué)實(shí)驗(yàn)動物學(xué)部提供，合格證號分別為醫(yī)動字第19-050號，醫(yī)動字第19-052號。
1.3試劑二甲苯，武漢聯(lián)堿廠，分析純，批號080112。巴豆油，自制。角叉菜膠，東京化成工業(yè)株式會社、東京化成販殼株式會社，批號900360000。伊文思藍(lán)，上?；瘜W(xué)試劑采購供應(yīng)站分裝廠，批號90-06-21。冰醋酸，江蘇東臺市試劑廠，分析純，批號910618?？ń槊缣m州生物制品研究所，批號950513。液體石蠟?zāi)暇┗瘜W(xué)試劑廠。
1.4儀器足容積測定裝置，千分卡尺，軟尺，751分光光度計(jì)，721型分光光度計(jì)上海第三分析儀器廠，JN-A型精密扭力天平上海第二天平儀器廠，顯微鏡，心電圖機(jī)，二導(dǎo)儀。
1.5對照藥物醋酸潑尼松片，廣州白云山制藥總廠，批號950101。規(guī)格5mg/片。
2.實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果一、地烏提取物(地烏總皂苷)對大白鼠佐劑關(guān)節(jié)炎的影響2.1方法(1)觀察地烏提取物(地烏總皂苷)對原發(fā)病變的影響取體重180g左右的Wistar大白鼠50只，雌雄各半，按體重隨機(jī)分為5組，測其左后跖正常容積(ml)。每鼠左后跖皮內(nèi)注射Freuneds完全佐劑〔采用液體石蠟和羊毛脂(2∶1)共熱至70℃振搖，高壓滅菌〕然后按每毫升加入卡介苗6毫克制成0.1毫升致炎。自注入佐劑的前1日起開始給藥。觀察該藥對原發(fā)病變的影響。
地烏提取物3個劑量組，劑量分別為288、144、72mg/kg；醋酸潑尼松片組20mg/kg；蒸餾水組20ml/kg。均灌胃給藥，每日1次，連續(xù)10次。每天測量各鼠左后跖容積，結(jié)果與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))。
(2)觀察地烏提取物(地烏總皂苷)對繼發(fā)病變的預(yù)防作用取體重180g左右的Wistar大白鼠50只，雌雄各半，隨機(jī)分為5組。分組情況及給藥劑量同(1)。于注射佐劑第7天開始給藥，連續(xù)7天，觀察對側(cè)的足跖腫脹度，體積變化，耳部、前肢和尾部病變的發(fā)生率，結(jié)節(jié)數(shù)或嚴(yán)重度，每隔3天測體重1次。結(jié)果與蒸餾水組比較t檢驗(yàn)(確切概率法)。
(2)觀察地烏提取物(地烏總皂苷)對繼發(fā)病變的治療作用另取出現(xiàn)繼發(fā)病變大白鼠50只，于注射佐劑第19天開始給藥。觀察佐劑注射對測的足跖腫脹度，體積變化，連續(xù)給藥觀察至第30天。每隔3天測體重1次。結(jié)果與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))。
2.2結(jié)果(1)地烏提取物(地烏總皂苷)對原發(fā)性病變的作用結(jié)果見表1。
表1地烏提取物對佐劑關(guān)節(jié)炎大鼠原發(fā)病變的影響(X±S，n＝10)


與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))*p＞0.05；**p＜0.05，***p＜0.01，****p＜0.001結(jié)果表明地烏提取物各劑量組致炎后，足跖腫脹程度在相同時間與蒸餾水組比較，均具有高度顯著性差異(p＜0.05；p＜0.01，p＜0.001)，提示該藥具有抗佐劑關(guān)節(jié)炎原發(fā)病變的作用。
(2)地烏提取物對繼發(fā)性病變的預(yù)防作用結(jié)果見表2、3、4。
表2 地烏提取物對繼發(fā)性病變的預(yù)防作用(X±S，n＝10)

與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))*p＞0.05；**p＜0.05，***p＜0.01，****p＜0.001。
表3 地烏提取物對繼發(fā)性病變預(yù)防用藥時體重經(jīng)時改變的影響(X±S，n＝10)


與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))*p＞0.05；**p＜0.05，***p＜0.01，****p＜0.001。
表4 地烏提取物預(yù)防用藥對佐劑關(guān)節(jié)炎大白鼠繼發(fā)病變動物數(shù)的影響

與蒸餾水組比較(確切概率法)*p＞0.05；**p＜0.05。
結(jié)果表明，地烏提取物各劑量組具有抑制注射佐劑對側(cè)(右后足跖)因遲發(fā)型超敏反應(yīng)引起的足腫脹，繼發(fā)病變的發(fā)生率(耳部、前肢和尾部病變的發(fā)生率)，結(jié)節(jié)數(shù)及嚴(yán)重程度均低于模型組，體重變化與模型組相比較顯著性差異。提示該藥具有抑制佐劑關(guān)節(jié)炎大白鼠遲發(fā)型超敏反應(yīng)的作用。
(3)地烏提取物對繼發(fā)性病變的治療作用結(jié)果見表5。
表5 地烏提取物對佐劑關(guān)節(jié)炎大白鼠繼發(fā)性病變的治療作用(右后足跖容積，X±S，n＝10)


與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))*p＞0.05；**p＜0.05，***p＜0.01，****p＜0.001。
結(jié)果表明地烏提取物可使佐劑關(guān)節(jié)炎大白鼠右后足跖腫脹的嚴(yán)重程度降低，與蒸餾水組相比較有顯著性差異。提示該藥具有治療佐劑關(guān)節(jié)炎的作用。
二、地烏提取物(地烏總皂苷)對二硝基氯苯(DNCB)所致遲發(fā)型皮膚過敏反應(yīng)的影響1.方法取體重18～22克小白鼠50只，雌雄兼用，隨機(jī)分為5組，分組及用藥劑量同以上實(shí)驗(yàn)。致敏前一天，用硫化鈉糊脫去頸部毛，致敏之日給藥后即于脫毛的頸部皮膚上滴0.5g/ml DNCB丙酮溶液20μl/只致敏。10天后，在事先用硫化鈉糊脫毛的同一小白鼠腹部皮膚上滴0.025g/ml DNCB丙酮溶液20μl/只進(jìn)行攻擊。24小時后每鼠尾部靜脈注射1％伊文思藍(lán)10ml/kg。30分鐘后處死小白鼠，取小白鼠腹部藍(lán)染皮膚，剪碎，置試管中用1∶1丙酮生理鹽水混合液5ml浸泡24小時。將浸泡液過濾，取濾液用751型分光光度計(jì)610nm處測定光密度。
2.結(jié)果地烏提取物對DNCB所致遲發(fā)型皮膚過敏反應(yīng)的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。
表6地烏提取物對DNCB所致遲發(fā)型皮膚過敏反應(yīng)的影響

與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))***p＜0.01，****p＜0.001。
結(jié)果表明地烏提取物各劑量組均能明顯降低DNCB所致小鼠遲發(fā)型皮膚過敏反應(yīng)OD值，與蒸餾水相比較具有顯著性差異。提示該藥具有抑制T淋巴細(xì)胞轉(zhuǎn)化為致敏淋巴細(xì)胞的作用，降低機(jī)體細(xì)胞免疫的功能。
三、地烏提取物鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛作用1.鎮(zhèn)靜作用方法在25～26℃安靜環(huán)境下，取小白鼠100只，體重18～22g，雌雄兼用，隨機(jī)分成5組，每組20只。地烏提取物3個劑量組，劑量分別為416、208、104mg/kg，安定片10mg/kg；蒸餾水組20ml/kg。均灌胃給藥，30分鐘后，腹腔注射戊巴比妥鈉溶液28mg/kg。翻正反射小時達(dá)1分鐘者，記作發(fā)生睡眠，記錄發(fā)生睡眠的動物只數(shù)，比較各給藥組與對照組動物翻正反射消失的個數(shù)。
結(jié)果地烏提取物對戊巴比妥鈉閾下催眠劑量的影響見表7。
表7 地烏提取物對戊巴比妥鈉閾下催眠劑量的影響

與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))***p＞0.05，***p＜0.01。
結(jié)果表明地烏提取物能使戊巴比妥鈉的作用增強(qiáng)，使小白鼠的入睡動物數(shù)增加，高、中劑量組與蒸餾水組相比較具有高度顯著性差異(P＜0.01。提示該藥與戊巴比妥鈉有協(xié)同作用。
2.鎮(zhèn)痛作用方法取小自鼠50只，體重18～22g，雌雄兼用，隨機(jī)分成5組，每組10只。地烏提取物3個劑量組，劑量分別為416、208、104mg/kg，哌替啶注射液組25mg/kg(腹腔注射)；蒸餾水組20ml/kg。給藥后30分鐘，均腹腔注射0.6％乙酸溶液0.2ml/只，然后觀察每只小白鼠的疼痛癥狀后肢伸展、腹部貼板扭曲及腹肌收縮內(nèi)凹，臀部抬高(為一次扭體動作)，以扭體次數(shù)為疼痛指標(biāo)，記錄30分鐘內(nèi)小白鼠扭體次數(shù)。
結(jié)果扭體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8。
表7 地烏提取物對戊巴比妥鈉閾下催眠劑量的影響

與蒸餾水組比較(t檢驗(yàn))***p＜0.01，****p＜0.001。
結(jié)果表明地烏提取物各劑量組均能明顯減少乙酸致小白鼠扭體的次數(shù)，與蒸餾水組相比較具有高度顯著性差異。提示該藥具有鎮(zhèn)痛作用。
綜上結(jié)果顯示本發(fā)明方法制備的地烏提取物(地烏總皂苷)在消炎鎮(zhèn)痛，鎮(zhèn)靜安神，調(diào)節(jié)免疫機(jī)能等方面均有良好的效果。
用本發(fā)明方法制備的地烏提取物(地烏總皂苷)，可以制成任何一種藥劑學(xué)上所說的劑型，如片劑、膠囊劑、顆粒劑、粉針劑、滴丸、注射劑、緩釋劑、控釋劑等。
實(shí)施例5地烏提取物(地烏總皂苷)膠囊劑 處方地烏提取物(地烏總皂苷)200g淀粉適量共制成1000粒。
取地烏提取物與淀粉混合均勻，制粒，干燥，粉碎(或取地烏提取物與淀粉混合均勻)過80目篩，填入合適的膠囊中，制成每粒含地烏提取物(地烏總皂苷)0.2g。
實(shí)施例6地烏提取物(地烏總皂苷)片劑 處方地烏提取物(地烏總皂苷)200g藥用輔料(包括淀粉、滑石粉、纖維素等)適量共制成1000片。
取地烏提取物與淀粉混合均勻，制粒，干燥，粉碎(或取地烏提取物與淀粉混合均勻)過80目篩，壓制成片，制成每片含地烏提取物(地烏總皂苷)0.2g。
實(shí)施例7地烏提取物(地烏總皂苷)粉針劑 處方地烏提取物(地烏總皂苷)200g甘露醇60g蒸餾水5ml上述各組分混合均勻后，冷凍干燥，制成1000支。
權(quán)利要求
1.一種地烏總皂苷的制備方法，包括以下工藝步驟(1)、取地烏根莖，篩選，粉碎呈粉末；(2)、取地烏粉末，加入地烏粉末的6-10倍重量的水，煎煮1-3小時，濾過，重復(fù)以上操作2-4次，合并濾液；(3)、將濾液濃縮成浸膏，浸膏密度在40℃-70℃為1.04---1.10g/cm3，放冷至室溫；(4)、向浸膏中加入乙醇溶解，使溶液含醇量為50％---70％，將溶液搖勻，靜置8---16小時，濾過，回收乙醇至無醇味；(5)、回收乙醇后的溶液通過大孔吸附樹脂柱，用水洗至流出液無色，棄去，再用地烏粉末重量4-7倍的50％---70％乙醇洗脫，流速為8ml/min--10ml/min，收集洗脫液；(6)洗脫液回收乙醇至無醇味，濃縮，于60--100℃、560～760mmHg干燥8-13小時，粉碎，過篩，得地烏總皂苷粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的地烏總皂苷的制備方法，其特征在于步驟(2)中加入7-8倍水煎煮。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的地烏總皂苷的制備方法，其特征在于步驟(3)中浸膏密度在60℃為1.06---1.08g/cm3。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的地烏總皂苷的制備方法，其特征在于步驟(4)浸膏加乙醇溶解后，溶液含醇量用體積比表示為55％-65％，溶液靜置12小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的地烏總皂苷的制備方法，其特征在于步驟(5)用于洗脫的乙醇濃度為70％，用量為地烏粉末重量6倍，洗脫流速為9ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3的地烏總皂苷的制備方法，其特征在于步驟(6)為洗脫液回收乙醇，濃縮，于80℃、760mmHg干燥12小時，粉碎，過篩，得地烏總皂苷粉末。
全文摘要
關(guān)節(jié)炎及風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎是一種常見病、多發(fā)病，特別是類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，系自身免疫性疾病，其病機(jī)相當(dāng)復(fù)雜，牽涉面極廣，具有相當(dāng)?shù)念B固性。本發(fā)明涉及的地烏總皂苷能夠治療關(guān)節(jié)炎及風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，又具有毒副作用小的特點(diǎn)。本發(fā)明提供了一種地烏總皂苷的制備方法，該方法能滿足工業(yè)生產(chǎn)需要和開發(fā)新藥用途，得到的地烏總皂苷的雜質(zhì)少，純度高。
文檔編號A61P29/00GK1733093SQ20051007530
公開日2006年2月15日 申請日期2005年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月14日
發(fā)明者唐德江, 陳犁 申請人:廣州康和藥業(yè)有限公司