專利名稱：一種黃芪總皂苷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種黃芪總皂苷的制備方法。
背景技術：
黃芪是一味重要的中藥，具有益衛(wèi)固表、利水清腫、托毒生肌、補中益氣等功效，黃芪總皂苷為黃芪的主要活性成分之一。黃芪總皂苷具有顯著抗實驗性血栓形成的作用，并能抑制血小板聚集，提高PGI2和NO水平，降低TXA2PGI2的比例，作用機制與提高PGI2和NO 水平有關。目前，黃芪總皂苷的制備方法主要有水提醇沉法，醇溶液用于分離皂苷或水提液直接用于分離皂苷，提取所采用的水均為純化水，采用這種方法提取，皂苷在提取的過程當中，部分已經(jīng)發(fā)生水解，造成黃芪皂苷損失較大，得率低，生產成本較高；也有用有機溶劑提取，濃縮后，再進行分離，采用這種方法，操作步驟復雜，雜質含量高，純度較低。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有黃芪總皂苷損失較大，提取率低，生產成本較高的問題，而提供一種黃芪總皂苷的制備方法。本發(fā)明的一種黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、按質量份數(shù)比稱取1 2份的黃芪，加入相對于黃芪8 20倍體積的PH值為2 5的酸水，煎煮1 3次，分次過濾，合并過濾，即得濾液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 06 116g/ cm3的提取液，然后加入相對于提取液體積2 5倍量的質量百分比含量為80% 100%的乙醇，靜置2 48小時，取上清液回收乙醇，然后濃縮至相對密度為1. 02 1. 06g/cm3的清膏；三、將步驟二濃縮后的清膏放入大孔樹脂柱中，然后用大孔樹脂柱體積10 20倍的水洗脫1 2次，再用大孔樹脂柱體積5 20倍的pH值為8 14的水洗脫1 2次，最后用大孔樹脂柱體積5 30倍的質量百分比含量為20% 40%的乙醇洗脫1 2次，然后棄去洗脫液，再用大孔樹脂柱體積5 30倍的質量百分比含量為60% 70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在60°C 120°C溫度下，干燥4 24小時，即得黃芪總皂苷；其中，步驟三加入清膏的量是以生藥材計算，清膏與大孔樹脂體積比為1 0.5 10。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明提出了用酸水提取黃芪總皂苷，依據(jù)保護皂苷的指導思想，最大限度的保留了藥物的有效成分，用酸水提取藥材，提取液再進行皂苷的分離。 同時，上樹脂前的濃縮液經(jīng)過乙醇沉淀，對總皂苷進行初步的純化處理，減少大孔樹脂的負荷，提高大孔樹脂的重復使用次數(shù)，進而提高了皂苷的提取率，節(jié)約了成本。本發(fā)明制得的黃芪總皂苷含量為80 99%。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的一種黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、按質量份數(shù)比稱取1 2份的黃芪，加入相對于黃芪8 20倍體積的PH值為2 5的酸水，煎煮1 3次，分次過濾，合并過濾，即得濾液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 06 1. 16g/cm3的提取液，然后加入相對于提取液體積2 5倍量的質量百分比含量為80% 100%的乙醇，靜置2 48小時，取上清液回收乙醇，然后濃縮至相對密度為1. 02 1. 06g/cm3的清膏；三、將步驟二濃縮后的清膏放入大孔樹脂柱中，然后用大孔樹脂柱體積10 20倍的水洗脫1 2次，再用大孔樹脂柱體積5 20倍的pH值為 8 14的水洗脫1 2次，最后用大孔樹脂柱體積5 30倍的質量百分比含量為20% 40%的乙醇洗脫1 2次，然后棄去洗脫液，再用大孔樹脂柱體積5 30倍的質量百分比含量為60% 70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在60°C 120°C溫度下，干燥4 24小時，即得黃芪總皂苷；其中，步驟三加入清膏的量是以生藥材計算，清膏與大孔樹脂體積比為 1 0. 5 10。本實施方式步驟二所述的相對密度是在均是在80°C溫度下測量的。本實施方式提出了用酸水提取黃芪總皂苷，依據(jù)保護皂苷的指導思想，最大限度的保留了藥物的有效成分，用酸水提取藥材，提取液再進行皂苷的分離。同時，上樹脂前的濃縮液經(jīng)過乙醇沉淀，對總皂苷進行初步的純化處理，減少大孔樹脂的負荷，提高大孔樹脂的重復使用次數(shù)，進而提高了皂苷的提取率，節(jié)約了成本。本實施方式制得的黃芪總皂苷含量為80 99%。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一所述的PH值是通過0. 1 10mol/L的鹽酸、0. 1 10mol/L的醋酸或0. 1 10mol/L的冰醋酸進行調節(jié)的。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一至二不同的是步驟三所述的PH 值是通過0. 1 10mol/L的氫氧化鈉、0. 1 10mol/L的氫氧化鉀或0. 1 10mol/L的氨水進行調節(jié)的。其它與具體實施方式
一至二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三所述的水為純水。其它與具體實施方式
一至三之一相同。通過以下試驗驗證本發(fā)明的效果試驗1:本試驗的黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、稱取黃芪5kg，以萬能粉粹機粉將黃芪碎成長度為0. 1 0. 5cm，加入相對于黃芪12倍體積的pH值為3. 0的酸水，提取3次，每次lh，分次以濾紙過濾，合并濾液，即得提取液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 08g/cm3，加入2倍濃縮液質量百分比含量為95%的乙醇，室溫靜置 24h，取上清液，將上清液濃縮至相對密度為1. 03g/cm3，即得清膏；三、將步驟二得到的清膏加入DlOl型大孔樹脂柱中，(藥液以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1)用大孔樹脂柱體積10倍的純水洗脫1次，再用大孔樹脂柱體積5倍的pH值為12的堿水洗脫1次，然后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為30%的乙醇洗脫1次，棄去洗脫液，最后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為65%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在60°C溫度下干燥12h，即得到黃芪總皂苷；其中，步驟三所述的向DlOl型大孔樹脂柱中加入清膏的量為清膏以生藥材計與大孔樹脂體積比為11的比例加入。
本實施方式的黃芪甲苷含量為0.0843%。本實施方式步驟一所述的pH值為3. 0的酸水是采用0. 1 lOmol/L的鹽酸調節(jié)純水得到的。本實施方式步驟三所述的pH值為12的堿水是采用0. 1 lOmol/L的氫氧化鈉調節(jié)純水得到的。本試驗得到的黃芪總皂苷量為5. 2362g，得率為0. 1047%，總皂苷含量為86. 3%， 黃芪甲苷含量60. 32%。與現(xiàn)有技術相比，總皂苷含量提高5% 10%，雜質降低10% 15%，生產成本降低10% 20%。試驗2:本試驗的黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、稱取黃芪5kg，以萬能粉粹機粉將黃芪碎成長度為0. 1 0. 5cm，加入相對于黃芪12倍體積的PH值為3. 5的酸水， 提取2次，每次lh，分次以濾紙過濾，合并濾液，即得提取液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 09g/cm3,加入3倍濃縮液質量百分比含量為94%的乙醇，室溫靜置24h， 取上清液，將上清液濃縮至相對密度為1. 05g/cm3，即得清膏；三、將步驟二得到的清膏加入 DlOl型大孔樹脂柱中，(藥液以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1)用大孔樹脂柱體積10 倍的純水洗脫1次，再用大孔樹脂柱體積6倍的pH值為13的堿水洗脫1次，然后用大孔樹脂柱體積15倍的質量百分比含量為40%的乙醇洗脫1次，棄去洗脫液，最后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在70°C溫度下干燥8h， 即得到黃芪總皂苷；其中，步驟三所述的向DlOl型大孔樹脂柱中加入清膏的量為清膏以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1.5的比例加入。本實施方式的黃芪甲苷含量為0.0843%。本實施方式步驟一所述的pH值為3. 0的酸水是采用0. 1 lOmol/L的鹽酸調節(jié)純水得到的。本實施方式步驟三所述的pH值為12的堿水是采用0. 1 lOmol/L的氫氧化鈉調節(jié)純水得到的。本試驗得到的黃芪總皂苷量為12. 3081g，得率為0.2462 %，總皂苷含量為 90. 5%，黃芪甲苷含量為65. 50%。與現(xiàn)有技術相比，總皂苷含量提高5% 10%，雜質降低 10% 15%，生產成本降低10% 20%。試驗3 本試驗的黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、稱取黃芪30kg，以萬能粉粹機粉將黃芪碎成長度為0. 1 0. 5cm，加入相對于黃芪10倍體積的PH值為3. 5的酸水，提取3次，每次lh，分次以濾紙過濾，合并濾液，即得提取液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 08g/cm3，加入3倍濃縮液質量百分比含量為95%的乙醇，室溫靜置 24h，取上清液，將上清液濃縮至相對密度為1. 04g/cm3，即得清膏；三、將步驟二得到的清膏加入DlOl型大孔樹脂柱中，(藥液以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1)用大孔樹脂柱體積10倍的純水洗脫1次，再用大孔樹脂柱體積5倍的pH值為12的堿水洗脫1次，然后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為40%的乙醇洗脫1次，棄去洗脫液，最后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在100°C溫度下干燥10h，即得到黃芪總皂苷；其中，步驟三所述的向DlOl型大孔樹脂柱中加入清膏的量為清膏以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1.5的比例加入。本實施方式的黃芪甲苷含量為0.0843%。本實施方式步驟一所述的pH值為3. 0的酸水是采用0. 1 lOmol/L的鹽酸調節(jié)純水得到的。本實施方式步驟三所述的pH值為12的堿水是采用0. 1 lOmol/L的氫氧化鈉調節(jié)純水得到的。本試驗得到的黃芪總皂苷量為12.9145g，得率為0.2583 %，總皂苷含量為 88. 3 %，黃芪甲苷含量為62. 43 %。與現(xiàn)有技術相比，總皂苷含量提高5 % 10 %，雜質降低 10% 15%，生產成本降低10% 20%。試驗4 本試驗的黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、稱取黃芪30kg，以萬能粉粹機粉將黃芪碎成長度為0. 1 0. 5cm，加入相對于黃芪10倍體積的PH值為3. 4的酸水，提取2次，每次lh，分次以濾紙過濾，合并濾液，即得提取液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為llOg/cm3，加入2倍濃縮液質量百分比含量為93%的乙醇，室溫靜置 24h，取上清液，將上清液濃縮至相對密度為1. 05g/cm3，即得清膏；三、將步驟二得到的清膏加入DlOl型大孔樹脂柱中，(藥液以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1)用大孔樹脂柱體積10倍的純水洗脫1次，再用大孔樹脂柱體積5倍的pH值為13的堿水洗脫1次，然后用大孔樹脂柱體積15倍的質量百分比含量為35%的乙醇洗脫1次，棄去洗脫液，最后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在100°C溫度下干燥12h，即得到黃芪總皂苷；其中，步驟三所述的向DlOl型大孔樹脂柱中加入清膏的量為清膏以生藥材計與大孔樹脂體積比為11的比例加入。本實施方式的黃芪甲苷含量為0.0520%。本實施方式步驟一所述的pH值為3. 0的酸水是采用0. 1 lOmol/L的鹽酸調節(jié)純水得到的。本實施方式步驟三所述的pH值為12的堿水是采用0. 1 lOmol/L的氫氧化鈉調節(jié)純水得到的。本試驗得到的黃芪總皂苷量為35.4366g，得率為0. 1181 %,總皂苷含量為 87.5%。黃芪甲苷含量為62. 68%。與現(xiàn)有技術相比，總皂苷含量提高5% 10%，雜質降低10% 15%，生產成本降低10% 20%。試驗5 本試驗的黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、稱取黃芪30kg，以萬能粉粹機粉將黃芪碎成長度為0. 1 0. 5cm，加入相對于黃芪10倍體積的PH值為3. 5的酸水，提取3次，每次lh，分次以濾紙過濾，合并濾液，即得提取液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 07g/cm3，加入3倍濃縮液質量百分比含量為95%的乙醇，室溫靜置 24h，取上清液，將上清液濃縮至相對密度為1. 06g/cm3，即得清膏；三、將步驟二得到的清膏加入DlOl型大孔樹脂柱中，(藥液以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1)用大孔樹脂柱體積10倍的純水洗脫1次，再用大孔樹脂柱體積5倍的pH值為12的堿水洗脫1次，然后用大孔樹脂柱體積15倍的質量百分比含量為35%的乙醇洗脫1次，棄去洗脫液，最后用大孔樹脂柱體積20倍的質量百分比含量為65%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在100°C溫度下干燥12h，即得到黃芪總皂苷；其中，步驟三所述的向DlOl型大孔樹脂柱中加入清膏的量為清膏以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1.5的比例加入。本實施方式的黃芪甲苷含量為0.0843%。本實施方式步驟一所述的pH值為3. 0的酸水是采用0. 1 lOmol/L的鹽酸調節(jié)純水得到的。本實施方式步驟三所述的pH值為12的堿水是采用0. 1 lOmol/L的氫氧化鈉調節(jié)純水得到的。本試驗得到的黃芪總皂苷量為78. 1950g，得率為0.2606 %，總皂苷含量為 85.2%。黃芪甲苷含量為60. 19%。與現(xiàn)有技術相比，總皂苷含量提高5% 10%，雜質降低10% 15%，生產成本降低10% 20%。試驗6 本試驗的黃芪總皂苷的制備方法是按以下步驟進行的一、稱取黃芪5kg，以萬能粉粹機粉將黃芪碎成長度為0. 1 0. 5cm，加入相對于黃芪10倍體積的pH值為3. 5的酸水，提取3次，每次lh，分次以濾紙過濾，合并濾液，即得提取液；二、將步驟一得到的提取液濃縮至相對密度為1. 09g/cm3，加入2倍濃縮液質量百分比含量為95%的乙醇，室溫靜置 18h，取上清液，將上清液濃縮至相對密度為1. 05g/cm3，即得清膏；三、將步驟二得到的清膏加入DlOl型大孔樹脂柱中，(藥液以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1)用大孔樹脂柱體積10倍的純水洗脫1次，再用大孔樹脂柱體積5倍的pH值為12的堿水洗脫1次，然后用大孔樹脂柱體積15倍的質量百分比含量為40%的乙醇洗脫1次，棄去洗脫液，最后用大孔樹脂柱體積15倍的質量百分比含量為70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在100°C溫度下干燥12h，即得到黃芪總皂苷；其中，步驟三所述的向DlOl型大孔樹脂柱中加入清膏的量為清膏以生藥材計與大孔樹脂體積比為1 1.5的比例加入。本實施方式的黃芪甲苷含量為0.0843%。本實施方式步驟一所述的pH值為3. 0的酸水是采用0. 1 lOmol/L的鹽酸調節(jié)純水得到的。本實施方式步驟三所述的pH值為12的堿水是采用0. 1 lOmol/L的氫氧化鈉調節(jié)純水得到的。本試驗得到的黃芪總皂苷量為76.0329g，得率為0.2534 %，總皂苷含量為 92.4%。黃芪甲苷含量為68. 92%。與現(xiàn)有技術相比，總皂苷含量提高5% 10%，雜質降低10% 15%，生產成本降低10% 20%。對試驗1 6制得的黃芪總皂苷，測定其產量和得率。黃芪藥材黃芪甲苷含量參照《中國藥典》2005年版第一部第212頁黃芪甲苷含量測定法進行檢測，黃芪總皂苷的含量以黃芪甲苷做標準品，選用香草醛-高氯酸發(fā)色體系，測定波長為560nm，分別測定0. Img/ mL、0. 2mg/mL、0. 3mg/mL、0. 4mg/mL和0. 5mg/mL的標準品的吸收度，繪制標準曲線。用甲醇溶解試驗1 6制備的黃芪總皂苷產品，測定其吸收度，由標準曲線得到甲苷含量，再計算出總苷含量。結果如表1所示。表1黃芪總皂苷含量試驗組藥材黃芪甲苷含量(％)總皂苷產量 (g)得率 (%)總皂苷含量 (%)試驗10.05205.23620.104786.3試驗20.084312.30810.246290.5試驗30.084312.91450.258388. 3試驗40.052035.43660.118187.5試驗50.084378.19500.260685.2試驗60.084376.03290.253492.4結果顯示，黃芪藥材以本發(fā)明的方法提取純化后，黃芪總皂苷含量均在 85% -99%，得率均在0. 1% -0. 3%，大孔樹脂的重復使用次數(shù)為20-40次。相對于現(xiàn)有的發(fā)明，本發(fā)明明顯黃芪總皂苷的得率提高了 20%，大孔樹脂的可重復使用次數(shù)提高至20 40次。對本發(fā)明制備的黃芪總皂苷進行藥效驗證試驗1、試驗條件1. 1受試動物取由哈爾濱市松北區(qū)華宇養(yǎng)殖場提供的健康且體重為(200士20)g 的Wistar大白鼠，雌雄各半，飼養(yǎng)1周后使用。1. 2 藥品與試劑1)黃芪總皂苷(TotalSaponinsofAstragalus，簡稱為 TSA)，為易吸濕的淡黃色粉末，為試驗6制得的黃芪總皂苷，在進行試驗時用蒸餾水配成所需濃度混懸液供灌胃使用；2)ADP(5-腺苷二磷酸鈉)，購買自Sigma公司；3)阿司匹林腸溶片，購買自拜耳醫(yī)藥公司，批號為BTA7X26，在進行試驗時用蒸餾水配成所需濃度混懸液供灌胃使用；4)心腦舒通膠囊(蒺藜總皂苷)，購買自吉林敖東洮南藥業(yè)股份有限公司，批號為 100901，在進行試驗時囊心物用蒸餾水配成所需濃度混懸液供灌胃使用；5) NO含量測定試劑盒，來自于南京建成生物工程研究所；6) TXB2,6-ketoPGFla含量測定試劑盒，來自于中國人民解放軍總醫(yī)院放免研究所。1. 3儀器1)BT873型實驗性體內血栓形成測定儀，來自于包頭醫(yī)學院心血管研究室；2)PAM-2型PPP自動平衡血小板聚集儀，購買自江蘇丹陽儀器廠；3)臺式平衡記錄儀， 購買自上海自動化儀表有限公司；4) TU-1901雙光束紫外可見分光光度計，購買自北京普析通用儀器有限責任公司；5)GC911y放射免疫計數(shù)器，購買自中國科技大學科技實業(yè)總公司中佳光電儀器分公司。2、試驗操作 2. 1動脈血栓形成試驗試驗組取Wistar大白鼠40只，隨機分為5組，每組8只， 雌雄各半，每組的給藥劑量分別為50mg/kg3、100mg/kg3和200mg/kg3，另設陰性對照組給予蒸餾水，陽性對照組給藥40mg/kg的阿司匹林。 試驗組和陽性對照組分別按lmL/100g灌胃給予藥液，陰性對照組給予lmL/100g 的蒸餾水，每天1次，連續(xù)7d。末次給藥后lh，將大鼠用40mg/kg戊巴比妥鈉麻醉，切開頸部皮膚，分離出頸總動脈約1. 5cm,以2. OmA電流刺激2min，記錄自通電刺激至頸總動脈溫度突降時間，作為血栓形成時間，結果見表1。2. 2血小板聚集試驗試驗組取Wistar大白鼠40只，隨機分為5組，每組8只， 雌雄各半，每組的給藥劑量分別為50mg/kg3、100mg/kg3和200mg/kg3，另設陰性對照組給予蒸餾水，陽性對照組給藥40mg/kg的阿司匹林。試驗組和陽性對照組分別按lmL/100g灌胃給予藥液，陰性對照組給予lmL/100g 的蒸餾水，每天1次，連續(xù)7d。末次給藥后lh，大鼠用40mg/kg戊巴比妥鈉麻醉，腹主動脈取血，3. 2%枸椽酸鈉抗凝，制備富血小板血漿(PRP)和貧血小板血漿(PPP)，以PPP調節(jié)PRP 血小板計數(shù)為20 22萬/mm3，溫育2min，加入ADP (終濃度3. 2mg/mL)，攪拌，描記聚集曲線，在曲線上算出最大聚集強度(MA)和到達最大聚集強度時間(TMA)。結果見表2。2. 3TXB2、6_ketoPGFla含量的測定試驗組取Wistar大白鼠40只，隨機分為5組， 每組8只，雌雄各半，每組的給藥劑量分別為50mg/kg3、100mg/kg3和200mg/kg3，另設陰性對照組給予蒸餾水，陽性對照組給藥40mg/kg的阿司匹林。試驗組和陽性對照組分別按lmL/100g灌胃給予藥液，陰性對照組給予lmL/100g 的蒸餾水，每天1次，連續(xù)7d。末次給藥后lh，大鼠腹主動脈取血2. 5ml，注入含0. 05mL消炎痛EDTA · Na2溶液的試管中，混勻，在4°C，3500r/min的速度下，離心15min，分離血漿。 按TXB2、6-ketoPGFlaS劑盒說明書，加入相應試劑，測各管沉淀cpm數(shù)，按標準曲線計算樣品中TXB2、6-ketoPGFla的濃度。結果見表3。2.4N0含量的測定試驗組取Wistar大白鼠40只，隨機分為5組，每組8只，雌雄各半，每組的給藥劑量分別為50mg/kg3、100mg/kg3和200mg/kg3，另設陰性對照組給予蒸餾水，陽性對照組給藥100mg/kg的蒺藜總皂苷。試驗組和陽性對照組分別按lmL/100g灌胃給予藥液，陰性對照組給予lmL/100g 的蒸餾水，每天1次，連續(xù)7d。末次給藥后lh，大鼠摘眼球取血，自然凝固后，3000r/min離心lOmin，分離血清，按試劑盒說明書加入相應試劑，在550nm處測定各管的吸收度A值，計
算NO含量。結果見表4。表1藥物對血栓形成時間的影響(η = 8，χ士s)
權利要求
1.一種黃芪總皂苷的制備方法，其特征在于所述的黃芪總皂苷的制備是按以下步驟進行的一、按質量份數(shù)比稱取1 2份的黃芪，加入相對于黃芪8 20倍體積的PH值為 2 5的酸水，煎煮1 3次，分次過濾，合并過濾，即得濾液；二、將步驟一得到的濾液濃縮至相對密度為1. 06 1. 16g/cm3的提取液，然后加入相對于提取液體積2 5倍量的質量百分比含量為80% 100%的乙醇，靜置2 48小時，取上清液回收乙醇，然后濃縮至相對密度為1. 02 1. 06g/cm3的清膏；三、將步驟二濃縮后的清膏放入大孔樹脂柱中，然后用大孔樹脂柱體積10 20倍的水洗脫1 2次，再用大孔樹脂柱體積5 20倍的pH值為 8 14的水洗脫1 2次，最后用大孔樹脂柱體積5 30倍的質量百分比含量為20% 40%的乙醇洗脫1 2次，然后棄去洗脫液，再用大孔樹脂柱體積5 30倍的質量百分比含量為60% 70%的乙醇洗脫1次，收集洗脫液，在60°C 120°C溫度下，干燥4 24小時，即得黃芪總皂苷；其中，步驟三加入清膏的量是以生藥材計算，清膏與大孔樹脂體積比為 1 0. 5 10。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種黃芪總皂苷的制備方法，其特征在于步驟一所述的PH值是通過0. 1 10mol/L的鹽酸、0. 1 10mol/L的醋酸或0. 1 10mol/L的冰醋酸進行調節(jié)的。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種黃芪總皂苷的制備方法，其特征在于步驟三所述的PH值是通過0. 1 10mol/L的氫氧化鈉、0. 1 10mol/L的氫氧化鉀或0. 1 10mol/L的氨水進行調節(jié)的。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種黃芪總皂苷的制備方法，其特征在于步驟三所述的水為純水。
全文摘要
一種黃芪總皂苷的制備方法，它涉及一種黃芪總皂苷的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有黃芪總皂苷損失較大，提取率低，生產成本較高的問題。本發(fā)明的黃芪總皂苷的制備方法為一、稱取黃芪，煎煮1～3次，合并過濾；二、濃縮至相對密度為1.06～1.16g/cm3的提取液，加入2～5倍量的80％～100％的乙醇，過濾濃縮至相對密度為1.02～1.06g/cm3清膏；三、將清膏放入大孔樹脂柱中洗脫后，即得黃芪總皂苷。本發(fā)明最大限度的保留了藥物的有效成分，減少大孔樹脂的負荷，提高大孔樹脂的重復使用次數(shù)，進而提高了皂苷的提取率，節(jié)約了成本，本發(fā)明制得的黃芪總皂苷含量為80～99％。本發(fā)明應用于黃芪皂苷制備領域。
文檔編號A61K36/481GK102488742SQ20111042265
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權日2011年12月16日
發(fā)明者劉景國, 單鈺毓, 李宏亮, 李文軍, 楊滿輝, 王英新, 程占榮, 裴福成, 鄭玥 申請人:哈藥集團中藥二廠