專利名稱：一種藍(lán)萼香茶菜總二萜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及ー種藍(lán)萼香茶菜總ニ萜的制備方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)萼香茶菜為唇形科香茶菜屬植物，又叫香茶菜、山蘇子、回菜花、倒根野蘇。以全草入藥，具有清熱、除濕、解毒之功效，用于感冒、咽喉腫痛、扁桃體炎、胃炎、肝炎、乳腺炎、癌癥(食道癌、賁門癌、肝癌、乳腺癌)初起，閉經(jīng)，跌打損傷，關(guān)節(jié)痛，蛇蟲咬傷?，F(xiàn)在研究發(fā)現(xiàn)藍(lán)萼香茶菜中含有大量ニ萜類成分，如藍(lán)萼甲素、藍(lán)萼こ素、藍(lán)萼丙素、藍(lán)萼丁素、藍(lán)萼戊素和藍(lán)萼己素等，均具有顯著細(xì)胞毒活性。

從藍(lán)萼香茶菜總ニ萜的制備方法，一般采用有機(jī)試劑回流提取、萃取等步驟。如項(xiàng)昭保等人采用對藍(lán)萼香茶菜80%こ醇提取物的醋酸こ酷部分進(jìn)行色譜分離，分別為藍(lán)萼甲素、藍(lán)萼こ素等ニ萜類物質(zhì)。但是傳統(tǒng)的提取方法，在能源、環(huán)保和操作方法等方面都比較落后。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種高效、環(huán)保的藍(lán)萼香茶菜總ニ萜的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種藍(lán)萼香茶菜總ニ萜的制備方法，其特征在于將藍(lán)萼香茶菜粉碎，過2(Γ80目篩投入萃取釜，通入液態(tài)CO2和夾帶劑進(jìn)行超臨界萃取，所得萃取物，用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，こ醇溶液梯度洗脫，收集有效成分，濃縮結(jié)晶，干燥即得。所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為35 50で、壓カ為25 30MPa、時(shí)間為2 4h，C(V流量為15 25L/h，以こ醇為夾帶劑，夾帶劑的用量為原料量的f 3倍量，解析溫度50飛0で、壓カ5 lOMPa。所述的大孔樹脂型號可選AB-8、HZ818、ADS-21和HPD400中的任ー種。所述的こ醇溶液梯度洗脫為先用3飛倍柱體積2(Γ40%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3^7倍柱體積6(Γ80%こ醇溶液洗脫有效成分。本發(fā)明的優(yōu)勢在于本發(fā)明采用超臨界CO2萃取，清潔無污染，提取效率高，而又結(jié)合大孔樹脂純化，整個(gè)エ藝簡單易操作，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:
藍(lán)萼香茶菜全草粉碎，過60目篩，取2kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度40°C，壓カ為25MPa，通入CO2流量為15L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入90%こ醇作為夾帶劑，流量2L/h，萃取2h，設(shè)置解析溫度50°C、壓カ8MPa，解析萃取物。所得萃取物用熱水分散，加入AB-8大孔樹脂中吸附，先用3倍柱體積40%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3倍柱體積80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物干燥，得IOg產(chǎn)品，以藍(lán)萼甲素計(jì)，含量95. 2%。實(shí)施例2:
藍(lán)萼香茶菜全草粉碎，過80目篩，取2kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度45°C，壓カ為25010^，通入0)2流量為20L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入95%こ醇作為夾帶劑，流量lL/h，萃取3h，設(shè)置解析溫度60°C、壓カ6MPa，解析萃取物。所得萃取物用熱水分散，加入HZ818大孔樹脂中吸附，先用5倍柱體積20%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5倍柱體積60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物干燥，得13g產(chǎn)品，以藍(lán)萼甲素計(jì)，含量91.4%。實(shí)施例3:
藍(lán)萼香茶菜全草粉碎，過40目篩，取2kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度40°C，壓カ為30MPa，通入CO2流量為25L/h，待萃取 罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入90%こ醇作為夾帶劑，流量lL/h，萃取3h，設(shè)置解析溫度55°C、壓カ78MPa，解析萃取物。所得萃取物用熱水分散，加入ADS-21大孔樹脂中吸附，先用4倍柱體積30%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用5倍柱體積75%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物干燥，得16g產(chǎn)品，以藍(lán)萼甲素計(jì)，含量94. 1%。實(shí)施例4:
藍(lán)萼香茶菜全草粉碎，過60目篩，取2kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度45°C，壓カ為23MPa，通入CO2流量為20L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入90%こ醇作為夾帶劑，流量2L/h，萃取2h，設(shè)置解析溫度50°C、壓カ8MPa，解析萃取物。所得萃取物用熱水分散，加入HPD400大孔樹脂中吸附，先用4倍柱體積30%こ醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3倍柱體積75%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物干燥，得12g產(chǎn)品，以藍(lán)萼甲素計(jì)，含量96. 1%。
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)萼香茶菜總二萜的制備方法，其特征在于將藍(lán)萼香茶菜粉碎，過2(T80目篩投入萃取釜，通入液態(tài)CO2和夾帶劑進(jìn)行超臨界萃取，所得萃取物，用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分，濃縮結(jié)晶，干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)萼香茶菜總二萜的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為35 50°C、壓力為25 30MPa、時(shí)間為2 4h，CO2流量為15 25L/h，以乙醇為夾帶劑，夾帶劑的用量為原料量的廣3倍量，解析溫度5(T60°C、壓力5 10MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)萼香茶菜總二萜的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂型號可選AB-8、HZ818、ADS-21和HPD400中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)萼香茶菜總二萜的制備方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脫為先用3飛倍柱體積2(T40%乙醇溶液洗脫雜質(zhì)，再用3 7倍柱體積6(T80%乙醇溶液洗脫有效成分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藍(lán)萼香茶菜總二萜的制備方法。方法是以藍(lán)萼香茶菜為原料，粉碎20~80目篩投入萃取釜，通入液態(tài)CO2和夾帶劑進(jìn)行超臨界萃取，所得萃取物，用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集有效成分，濃縮結(jié)晶，干燥即得。本方法具有高效、低污染的優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P35/00GK102846703SQ20121035669
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司