一種何首烏的炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種何首烏的炮制方法。該方法包括：將何首烏切片；再將黑皮綠仁的黑豆制成黑豆汁；將何首烏片與黑豆汁重量的2/3加入不銹鋼潤藥池中翻攪，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的黑豆汁噴灑至何首烏片上，浸潤4-5小時(shí)，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，得潤透后的何首烏片；將潤透后的何首烏片置可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在100-200℃蒸制2-6小時(shí)，再在55-60℃下干燥4-6小時(shí)，即得。該方法使制何首烏中的2個(gè)主要有效成分二苯乙烯苷和游離蒽醌的含量顯著提高，從而大大增強(qiáng)了制何首烏在保肝、延緩衰老、烏須黑發(fā)、增強(qiáng)免疫等方面的補(bǔ)益保健作用，使制何首烏的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益大大得到提高。
【專利說明】
一種何首烏的炮制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種何首烏的炮制方法。

【背景技術(shù)】
[0002]何首烏為寥科多年生纏繞藤本植物，臨床上常用的中藥飲片，炮制前后藥用功效不同；生何首烏具有解毒、消癰、潤腸通便之功效；經(jīng)炮制后的何首烏為制何首烏，具有補(bǔ)肝腎、益精血、烏須發(fā)等功效。
[0003]傳統(tǒng)的中藥炮制方法主要是添加各種不同的輔料進(jìn)行蒸、煮、炒等物理或化學(xué)方法，該方法存在工藝落后，人力、物力消耗大等缺點(diǎn)，并且這些傳統(tǒng)的炮制方法有時(shí)會(huì)破壞中藥的有效成分，進(jìn)而影響藥效。隨著中藥國際化進(jìn)程的加快，如何在中藥十分復(fù)雜的成分中專一性地降解有毒成分，同時(shí)保持有效成分不受影響，對(duì)提高中藥的使用價(jià)值具有十分重要的意義。
[0004]何首烏的炮制從唐代開始使用不同輔料和采用不同的炮制方法，以后歷代有所繼承和發(fā)展，炮制輔料主要有黑豆制，黑豆、黃酒制，酒制，黑豆、生姜制，黑豆、甘草制，熟地制等；炮制方法主要有蒸制，燉、煮制；其中，傳統(tǒng)黑豆拌蒸法的九蒸九曬法從唐代一直沿用至今，其應(yīng)用歷史最長；《藥典》規(guī)定何首烏炮制方法是:【制法】取何首烏片或塊，照燉法(附錄II D)用黑豆汁拌勻，置于非鐵質(zhì)的適宜容器內(nèi)，燉至汁液吸盡；或照蒸法(附錄II D)，清蒸或用黑豆汁拌勻后蒸，蒸至內(nèi)外均呈棕褐色，或曬至半干，切片，干燥；《藥典》及其附錄II D對(duì)蒸制的具體時(shí)間，水的浸潤程度，潤藥器具，翻攪次數(shù)，蒸燉時(shí)間，黑豆的選擇等均未規(guī)定。因此，多年來，為了提高何首烏主要有效成分，進(jìn)行了大量炮制方法的研究。
[0005]清代《修事指南》載有“炮制不明，藥性不確，則湯方無準(zhǔn)，而病癥不驗(yàn)也?！蔽覈尼t(yī)藥學(xué)家陳嘉謨?cè)凇侗静菝扇芬粫校岢隽恕胺菜幹圃?，貴在適中，不及則功效難過，太過則氣味反失……..”。說明藥效與炮制方法和炮制程度直接相關(guān)；相關(guān)試驗(yàn)也證明:何首烏的炮制對(duì)其化學(xué)成分和藥理作用均有一定的影響，由于炮制方法的不同，其主要有效成分的含量顯著不同，因而，其作用的強(qiáng)弱和大小亦顯著不同；《藥典》規(guī)定:生何首烏按干燥品計(jì)算，含二苯乙烯苷不得少于1.0%，含結(jié)合蒽醌以大黃素(C15HltlO5)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計(jì)，不得少于0.10% ;制何首烏按干燥品計(jì)算，含二苯乙烯苷不得少于0.70%，含游離蒽醌以大黃素(C15HltlO5)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計(jì),不得少于0.10%；目前何首烏的炮制方法中，何首烏中的2個(gè)主要有效成分二苯乙烯苷和游離蒽醌的含量大都僅僅達(dá)到《藥典》中規(guī)定的量，但是，這遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有充分發(fā)揮何首烏的功效，造成原料材的浪費(fèi)；實(shí)際上，恰當(dāng)?shù)呐谥品椒?，制何首烏?個(gè)主要有效成分二苯乙烯苷和游離蒽醌的含量可以達(dá)到更高；但是，目前還沒有相關(guān)的炮制方法來解決這一問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種何首烏的炮制方法，解決現(xiàn)有的何首烏炮制方法制得的制何首烏中主要有效成分含量低的問題。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種何首烏的炮制方法，包括:
取何首烏100-120重量份，切5mm厚片，備用；
取黑皮綠仁的黑豆10-20重量份，加水30-40體積份煮4-6小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加水20-30體積份煮2-3小時(shí)，過濾，合并濾液，得黑豆汁；
將何首烏片與黑豆汁重量的2/3加入不銹鋼潤藥池中翻攪，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的黑豆汁噴灑至何首烏片上，浸潤4-5小時(shí)，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，得潤透后的何首烏片；其中，每浸潤I小時(shí)，翻攪2-5次；
將潤透后的何首烏片置可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在100-200°C下蒸制2-6小時(shí)，再在55-60°C下干燥4-6小時(shí)，即得。
[0008]上述何首烏的炮制方法，更進(jìn)一步地，包括:
取何首烏100重量份，切5mm厚片，備用；
取黑皮綠仁的黑豆10重量份，加水40體積份煮4小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加水30體積份煮2小時(shí)，合并濾液，得75重量份黑豆汁；
將何首烏片與50重量份的黑豆汁均加入到不銹鋼潤藥池中翻攪，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的25重量份黑豆汁噴灑到何首烏片上，浸潤4小時(shí)，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，得潤透后的何首烏片；每浸潤I小時(shí)后，翻攪4次；
將潤透后的何首烏片置可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在100°C蒸制4小時(shí)，再在55°C下干燥4小時(shí)，干燥厚度為2cm,即得。
[0009]本發(fā)明通過對(duì)炮制何首烏的輔料黑豆的顏色、黑豆汁數(shù)量、黑豆汁浸潤何首烏的方法、浸潤程度和浸潤時(shí)間和蒸制時(shí)間的選擇確定，使制何首烏的2個(gè)主要有效成分二苯乙烯苷和游離蒽醌的含量顯著提高；制何首烏中二苯乙烯苷的含量，按干燥品計(jì)算，不少于2.1%，比《藥典》規(guī)定的不得少于0.70%提高200% ;制何首烏中游離蒽醌的含量，按干燥品計(jì)算，以大黃素(C15HltlO5)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計(jì)，不少于0.12%，比《藥典》規(guī)定的不得少于0.10%提聞20%。
[0010]何首烏中的2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯2-0-β-D-葡萄糖苷(以下簡(jiǎn)稱:二苯乙烯苷)對(duì)脂肪肝和肝功能損害、肝臟過氧化脂質(zhì)含量上升、血清谷丙轉(zhuǎn)氨酶及谷草轉(zhuǎn)氨酶升高等均有顯著的對(duì)抗作用，還能使血清游離脂肪酸及肝臟過氧化脂質(zhì)水平顯著下降。
[0011]何首烏中結(jié)合蒽醌類成分水解反應(yīng)后為游離蒽醌類成分，對(duì)提高全血及腦組織SOD活性作用，降低心、肝、腦組織及血中LPO的含量具有顯著的作用。
[0012]本發(fā)明的何首烏的炮制方法使得到的制何首烏中的2個(gè)主要有效成分二苯乙烯苷和游離蒽醌的含量顯著提高，從而大大增強(qiáng)了制何首烏在保肝、延緩衰老、烏須黑發(fā)、增強(qiáng)免疫等方面的補(bǔ)益保健作用，使制何首烏的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益大大得到提高。

【具體實(shí)施方式】
[0013]為使本申請(qǐng)的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本申請(qǐng)作進(jìn)一步地詳細(xì)說明。
[0014]實(shí)施例1
取何首烏100kg，切5mm厚片；取黑皮綠仁的黑豆10kg，加30L水煮4小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加20L水煮2小時(shí)，過濾得濾液，合并上述濾液，得75kg黑豆汁。
[0015]將已切制好的何首烏片倒入不銹鋼潤藥池，再將煮制好的50kg黑豆汁加入上述不銹鋼潤藥池中攪拌，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的25kg黑豆汁噴灑至何首烏片上，浸潤4小時(shí)；每悶潤I小時(shí)后，進(jìn)行翻攪，重復(fù)上述操作，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，何首烏片已潤軟，可折彎或折斷，但折斷面無干心為止；其中，每浸潤I小時(shí)，翻攪4次。
[0016]將已潤透的何首烏片轉(zhuǎn)入可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在100°C蒸制4小時(shí)，至何首烏內(nèi)外均呈棕褐色；再在55°C下干燥4小時(shí)，干燥厚度為2cm，即得；經(jīng)測(cè)定，該制何首烏中，二苯乙烯苷的含量為1.87%,比《藥典》提高87% ;游離蒽醌的含量為0.21%，比《藥典》提高110%。
[0017]實(shí)施例2
取何首烏120kg，切5mm厚片；取黑皮綠仁的黑豆20kg，加40L水煮6小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加30L水煮3小時(shí)，過濾得濾液，合并上述濾液，得150kg黑豆汁；
將已切制好的何首烏片倒入不銹鋼潤藥池，再將煮制好的10kg黑豆汁加入上述不銹鋼潤藥池中攪拌，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的50kg黑豆汁噴灑至何首烏片上，浸潤5小時(shí)；每浸潤I小時(shí)后，進(jìn)行翻攪，重復(fù)上述操作，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，何首烏片已潤軟，可折彎或折斷，但折斷面無干心為止；其中，每浸潤I小時(shí)，翻攪5次。
[0018]將已潤透的何首烏片轉(zhuǎn)入可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在150°C蒸制2小時(shí)，至何首烏內(nèi)外均呈棕褐色；再在60°C下干燥6小時(shí)，干燥厚度為3cm，即得；經(jīng)測(cè)定，該制何首烏中，二苯乙烯苷的含量為2.47%，比《藥典》提高147% ;游離蒽醌的含量為0.22%，比《藥典》提高120%。
[0019]實(shí)施例3
取何首烏110kg，切5mm厚片；取黑皮綠仁的黑豆15kg，加35L水煮5小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加25L水煮2.5小時(shí)，過濾得濾液，合并上述濾液，得IlOkg黑豆汁。
[0020]將已切制好的何首烏片倒入不銹鋼潤藥池，再將煮制好的73kg黑豆汁加入上述不銹鋼潤藥池中攪拌，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的37kg黑豆汁噴灑至何首烏片上，浸潤4.5小時(shí)；每浸潤I小時(shí)后，進(jìn)行翻攪，重復(fù)上述操作，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，何首烏片已潤軟，可折彎或折斷，但折斷面無干心為止；其中，每浸潤I小時(shí)，翻攪2次。
[0021]將已潤透的何首烏片轉(zhuǎn)入可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在200°C蒸制6小時(shí)，至何首烏內(nèi)外均呈棕褐色；再在55°C下干燥5小時(shí)，干燥厚度為2.5cm,即得；經(jīng)測(cè)定，該制何首烏中，二苯乙烯苷的含量為1.83%,比《藥典》提高83% ;游離蒽醌的含量為0.20%,比《藥典》提高100%。
[0022]試驗(yàn)例
實(shí)施例1至3中制得的制何首烏中的二苯乙烯苷和游離蒽醌的含量的測(cè)定方法，如下；
1、二苯乙烯苷含量的測(cè)定方法用高效液相色譜法測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為320nm;理論板數(shù)按2，3，5，4’ -四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000。
[0023]對(duì)照品溶液的制備:取2，3，5，4’ -四羥基二苯乙烯-2_0_β -D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含0.2mg的溶液，即得。
[0024]供試品溶液的制備:取本申請(qǐng)實(shí)施例制備的樣品粉末(過四號(hào)篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0025]測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0026]2、游離蒽醌含量的測(cè)定方法高效液相色譜法(附錄VI D)測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為254nm ;理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。
[0027]對(duì)照品溶液的制備:取大黃素對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每Iml含大黃素80 μ g、大黃素甲醚40 μ g的溶液，即得。
[0028]供試品溶液的制備:取本申請(qǐng)實(shí)施例制備的樣品粉末(過四號(hào)篩)約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流I小時(shí)，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0029]測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述兩種供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
【權(quán)利要求】
1.一種何首烏的炮制方法，其特征是，包括: 取何首烏100-120重量份，切5mm厚片，備用； 取黑皮綠仁的黑豆10-20重量份，加水30-40體積份煮4-6小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加水20-30體積份煮2-3小時(shí)，過濾，合并濾液，得黑豆汁； 將何首烏片與所述黑豆汁重量的2/3加入不銹鋼潤藥池中翻攪，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的黑豆汁噴灑至何首烏片上，浸潤4-5小時(shí)，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，得潤透后的何首烏片；其中，每浸潤I小時(shí)，翻攪2-5次； 將潤透后的何首烏片置可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在100-200°C下蒸制2-6小時(shí)，再在55-60°C下干燥4-6小時(shí)，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的何首烏的炮制方法，其特征是，包括: 取何首烏100重量份，切5mm厚片，備用； 取黑皮綠仁的黑豆10重量份，加水30體積份煮4小時(shí)，過濾得濾液，濾渣再加水20體積份煮2小時(shí)，過濾，合并濾液，得75重量份黑豆汁； 將何首烏片與所述50重量份的黑豆汁均加入到不銹鋼潤藥池中翻攪，使黑豆汁滲透入何首烏片中；再將余下的25重量份黑豆汁噴灑到何首烏片上，浸潤4小時(shí)，直至黑豆汁完全被何首烏吸盡，得潤透后的何首烏片；每浸潤I小時(shí)后，翻攪4次； 將潤透后的何首烏片置可傾式蒸煮鍋內(nèi)，在100°C下蒸制4小時(shí)，再在55°C下干燥4小時(shí)，干燥厚度為2cm,即得。
【文檔編號(hào)】A61P37/04GK104510786SQ201510039603
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2015年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月27日
【發(fā)明者】莊元春 申請(qǐng)人:瀘州天植中藥飲片有限公司