專利名稱：艾納香提取物及其制備方法和在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，具體來說涉及艾納香提取物及其制備方法和在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著生活水平的日益提高，人們對自身的保健意識也逐漸提高，口腔保健便是其中之一，口腔保健既包括日?？谇磺鍧嵏匾氖侵缚谇蛔o(hù)理，以達(dá)到保持口腔健康的目的。目前市場上的口腔護(hù)理清潔類產(chǎn)品包括口腔護(hù)理液、漱口水、口腔噴霧、牙膏、香口膠寸。傳統(tǒng)的口腔清潔衛(wèi)生用品，其基本功能在于清潔牙齒，清新口氣，達(dá)到保持口腔清潔的目的。近年來，由于消費者保健意識不斷增強(qiáng)，對口腔清潔產(chǎn)品提出了更多的要求，除了潔齒還增加了一些輔助預(yù)防口腔疾病，對口腔有護(hù)理保健作用的功能。又由于中藥植物活性成分具有天然、安全等西藥無法比擬的優(yōu)點，故市場上以中藥活性成分的功能型口腔清潔產(chǎn)品成為當(dāng)今發(fā)展的重點。隨著中藥現(xiàn)代化技術(shù)的發(fā)展，對中藥活性成分研究利用的方法也得到了很好的發(fā)展，這為口腔清潔產(chǎn)品利用中藥活性成分來輔助預(yù)防口腔疾病提供了很好的技術(shù)支持。口腔炎癥、口腔潰瘍、口瘡是一種以周期性反復(fù)發(fā)作為特點的口腔粘膜局限性潰瘍損害，可以自愈，可以發(fā)生于口腔黏膜的任何部位，以唇、頰、舌部多見，嚴(yán)重者可波及咽部粘膜。不少患者隨著病程的延長，潰瘍面積增大，數(shù)目增多，疼痛加重，愈合期延長，間隔期縮短等，影響食和說話。對口腔炎、口腔潰瘍、咽炎、喉炎、口瘡、口腔異味、牙周炎、牙齦炎的治療方法雖然很多，但基本都是對癥治療，目的主要是減輕疼痛或減少復(fù)發(fā)次數(shù)，但不能完全控制復(fù)發(fā)，所以預(yù)防本病尤為重要。對于特定人群或特定場合，由于種種原因沒有條件或不能用牙膏刷牙，如用餐后、見客戶前、牙齒治療前后，或牙齒脫落的老年人、不會刷牙的兒童等，這種情況下，選擇口腔護(hù)理液或漱口水較適合。艾納香為菊科植物艾納香Blumea balsamifera (L. ) DC.的新鮮或干燥地上部分， 俗稱“娜龍”(黎藥名)、“大風(fēng)艾”，是我國黎族、苗族民間藥物之一，味辛、苦，性溫，入肝、 腎、膀胱經(jīng)，具有溫中活血、調(diào)經(jīng)、祛風(fēng)濕之功能，用于治療外感風(fēng)寒瀉痢、腹痛、腸鳴、腫脹、 月經(jīng)不調(diào)、筋骨疼痛等病癥。艾納香主要作為提取艾粉、艾片和艾納香油的原料，具有悠久的使用歷史，早在我國的明代，海南黎族地區(qū)的民間醫(yī)生就有用其葉片烤制敷貼治療皮膚燒燙傷、刀槍傷的經(jīng)驗，用其葉片復(fù)配少數(shù)其他藥材獲得水煎劑，外洗治療婦女產(chǎn)后祛風(fēng)除濕，多數(shù)黎族婦女皆知此功用。現(xiàn)代研究表明，艾納香中主要含有揮發(fā)性成分和黃酮類成分，艾納香揮發(fā)油中主要含有L-龍腦、石竹烯、樟腦、α-菔烯、菔烯、檸檬醇、芳樟醇、乙酸龍腦酯等活性成分，分別具有發(fā)汗、鎮(zhèn)驚、驅(qū)蟲、平喘、強(qiáng)心、鎮(zhèn)咳、祛痰、抗菌、抗病毒等作用。黃酮類成分，尤其是二氫黃酮類具有很強(qiáng)的抗氧化作用。中山大學(xué)化學(xué)系從艾納香中分離獲得艾納香素，并發(fā)現(xiàn)該化合物具有一定的心血管活性和抗氧化、抗實驗性肝損傷作用。通過對艾納香提取物艾納香素及其化學(xué)改造物進(jìn)行藥理活性的研究，發(fā)現(xiàn)該類化合物具有較好的肝保護(hù)作用以及較強(qiáng)的抑制脂質(zhì)過氧化作用。艾納香中的二氫黃酮對大鼠實驗性肝損傷有保護(hù)作用，具有抗CC14、AAP及TAA的急性肝損傷作用。對脂質(zhì)過氧化損傷大鼠元代培養(yǎng)肝細(xì)胞有保護(hù)作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種艾納香提取物的制備方法。本發(fā)明的目的還在于提供由該方法制備的艾納香提取物。本發(fā)明的目的還在于提供該艾納香提取物在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供一種艾納香提取物的制備方法，該方法包括下列步驟a)使艾納香進(jìn)行水蒸氣蒸餾法以分別得到揮發(fā)油、濾液和藥渣；b)使步驟a)中的所述濾液干燥以得到水提取物；c)使步驟a)中的所述藥渣用乙醇提取，將提取液過濾并將濾液濃縮至在60°C下密度為1.05的稠膏，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯進(jìn)行萃取，回收乙酸乙酯并干燥以得到乙酸乙酯提取物；以及d)混合所述揮發(fā)油、所述水提取物和所述乙酸乙酯提取物，從而得到所述艾納香提取物。艾納香(Blumea balsamifera(L)DC)為菊科艾納香屬艾納香的干燥全草。是黎族、 苗族和壯族等民族的常用藥用，同時也是制取艾片的植物來源。主產(chǎn)于貴州、廣西、云南和臺灣等省。據(jù)《中藥大辭典》中記載艾納香性溫，味辛，具有溫中活血，祛風(fēng)除濕、消炎鎮(zhèn)痛的功效?？梢灾委熀疂窨捎糜谥委熀疂駷a痢、腹痛腸鳴、跌打刀傷和高血壓等癥，并且對于經(jīng)期提前、產(chǎn)后血崩、產(chǎn)后浮腫、不孕癥、陰瘡等癥也有較好的療效，另外還可用于燒傷、燙傷以及皮膚損傷和蚊蟲叮咬等。在以艾納香為原料，精制艾片的過程中所產(chǎn)生的艾油，具有擴(kuò)張血管、降低血壓以及抑制交感神經(jīng)的作用。優(yōu)選地，在所述步驟a)中，使用重量為艾納香重量8倍的水浸泡艾納香過夜，然后一起置于揮發(fā)油提取裝置中回流提取。其中，水蒸氣蒸餾法是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方法，系指將含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的藥材成分的浸提。常用設(shè)備為多能提取罐、揮發(fā)油提取罐，它在生產(chǎn)活動中被廣泛使用。在本發(fā)明中，在無揮發(fā)油流出時停止提取操作。如本文中使用的，術(shù)語“乙醇”涵蓋無水乙醇和乙醇水溶液。優(yōu)選地，在所述步驟 c)中，所述乙醇為60-95體積％的乙醇水溶液。更優(yōu)選地，在所述步驟C)中，所述提取包括冷浸法提取、回流法提取和滲漉法提取。 優(yōu)選地，在通過回流法提取時，提取次數(shù)通常為2-4次，提取溶劑為60體積％的乙醇水溶液、80體積％的乙醇水溶液或95體積％的乙醇水溶液，提取溶劑重量為藥渣重量的 2-4 倍。在本發(fā)明的方法中，本發(fā)明人吃驚地發(fā)現(xiàn)，最優(yōu)選地，在所述步驟C)中，使步驟a) 中的所述藥渣進(jìn)行回流法提取3次，每次均使用重量為藥渣重量3倍的95體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為2h、l.紐和lh。在這種條件下的抑菌效果顯著地大于在其他條件下制備的艾納香提取物。優(yōu)選地，在所述步驟C)中，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次。本發(fā)明還提供通過上述制備的艾納香提取物。本發(fā)明還提供所述艾納香提取物在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用。優(yōu)選地，所述口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品為口腔護(hù)理液、漱口水、口腔噴霧、牙膏或香口膠。所述艾納香提取物在口腔護(hù)理液中的應(yīng)用，是將用上述方法提取得到的艾納香提取物添加到口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品的基質(zhì)中，制備成口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品。添加到口腔護(hù)理清潔類產(chǎn)品基質(zhì)包括任何允許添加至此類產(chǎn)品中的防腐劑或抑菌劑、調(diào)酸或調(diào)堿液、芳香劑、賦形劑、分散稀釋劑、調(diào)色劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、表面活性劑以及其它已知常規(guī)輔料。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點和有益效果(1)艾納香提取物作為添加劑加入口腔護(hù)理液和口腔噴霧中，能在日常清潔口腔的同時消炎殺菌，清咽利喉的作用，尤其針對不能或者不方便用牙刷刷牙的人群和場合。(2)艾納香提取物作為添加劑加入牙膏和漱口水中起到較好的減緩口腔炎癥、口腔牙齦出血癥狀的作用。加入到香口膠的配方中制成的香口膠在口腔咀嚼后可以充分釋放，并隨唾液進(jìn)入消化道，發(fā)揮其對口腔、消化道和呼吸道的保護(hù)作用。(3)艾納香提取物應(yīng)用于口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中，使用方便，治療口腔疾病效果顯著，無副作用，易于被人們接受。(4)艾納香提取物制備方法簡單，生產(chǎn)成本小，添加到口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中，對口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品成本影響不大，但是，極大地提高口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品在口腔護(hù)理清潔方面的使用價值。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
的描述對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但這并非是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想，可以做出各種修改或改進(jìn)，但是只要不脫離本發(fā)明的基本思想，均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。在本文所述的方法中，除非另有說明，否則所述操作都是在1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下進(jìn)行的。實施例1艾納香提取物的制備取艾納香100克，烘干后粉碎過40目篩，用重量為艾納香重量8倍的蒸餾水浸泡過夜，然后置于揮發(fā)油提取裝置中進(jìn)行提取，至不再有揮發(fā)油流出為止，從而分別得到揮發(fā)油、濾液和藥渣。使所述濾液減壓干燥以得到艾納香的水提取物。使所述藥渣進(jìn)行回流法提取3次，每次均使用重量為藥渣重量3倍的95體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為2h、 1. 和lh。合并提取液，過濾，將濾液濃縮至在60°C下密度為1.05的稠膏，并且用乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次，每次重量均和所述稠膏等重量，合并萃取液，并減壓回收乙酸乙酯，干燥粉碎得到艾納香的乙酸乙酯提取物。合并艾納香的水提取物、艾納香的乙酸乙酯提取物和揮發(fā)油，得到艾納香提取物18克。實施例2艾納香提取物的制備按照和實施例1相同的方式制備艾納香提取物，不同之處在于使藥渣進(jìn)行回流提取2次，每次均使用重量為藥渣重量4倍的60體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為池和 1. 5h。實施例3艾納香提取物的制備按照和實施例1相同的方式制備艾納香提取物，不同之處在于使藥渣進(jìn)行回流提取4次，每次均使用重量為藥渣重量2倍的80體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為2h、 1. 5h、lh 和 0. 5h。實施例4艾納香提取物的制備按照和實施例1相同的方式制備艾納香提取物，不同之處在于使藥渣進(jìn)行回流提取2次，每次均使用重量為藥渣重量2倍的80體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為池和 1. 5h。實施例5艾納香提取物的制備按照和實施例1相同的方式制備艾納香提取物，不同之處在于使藥渣進(jìn)行回流提取4次，每次均使用重量為藥渣重量4倍的60體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為2h、 1. 5h、lh 和 0. 5h。試驗例1由于在口腔中主要的細(xì)菌為金黃色葡萄球菌和白色念珠菌，因此通過本發(fā)明的艾納香提取物的抑菌試驗來考察其在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用。抑菌試驗采用本領(lǐng)域中經(jīng)典的濾紙片法來進(jìn)行抑菌試驗，其中1.材料1. 1供試菌種金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 25923，白色念珠菌(Candida albicans) ACTT 12228，均購自中國生物制品檢定所。1.2培養(yǎng)液營養(yǎng)瓊脂和營養(yǎng)肉湯，均購自北京中科晨宇實驗設(shè)備有限公司。1. 3試驗方法分別稱取實施例1至5中的艾納香提取物1克，用8克的水溶解過濾后，用15克的去離子水稀釋，依次加入1. 5克的氯化鈉、1. 5克的無水乙醇、3克的甘油、0. 3克的吐溫20、 0. 05克的阿斯巴甜、0. 3克的羧甲基纖維素鈉混合攪拌均勻，最后再加80克的去離子水，從而制成漱口水1至5。將金黃色葡萄球菌和白色念珠菌接種于瓊脂平板營養(yǎng)液平面上，接種時均勻密布。鑷取無菌圓形濾紙片，分別使用漱口水1至5。將濾紙片濕潤，使得濾紙在豎直靜置時其上的液滴剛剛開始滴下。將濾紙貼在已接種細(xì)菌的培養(yǎng)液上。將瓊脂平板置于37°C的培養(yǎng)箱內(nèi)，溫育M小時。測量抑菌環(huán)的直徑。測定3次取平均值。1. 4結(jié)果見下表
權(quán)利要求
1.一種艾納香提取物的制備方法，該方法包括下列步驟a)使艾納香進(jìn)行水蒸氣蒸餾法以分別得到揮發(fā)油、濾液和藥渣；b)使步驟a)中的所述濾液干燥以得到水提取物；c)使步驟a)中的所述藥渣用乙醇提取，將提取液過濾并將濾液濃縮至在60°C下密度為1.05的稠膏，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯進(jìn)行萃取，回收乙酸乙酯并干燥以得到乙酸乙酯提取物；以及d)混合所述揮發(fā)油、所述水提取物和所述乙酸乙酯提取物，從而得到所述艾納香提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟a)中，使用重量為艾納香重量 8倍的水浸泡艾納香過夜，然后一起置于揮發(fā)油提取裝置中回流提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟c)中，所述乙醇為60-95體積％的乙醇水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步驟c)中，所述提取包括冷浸法提取、回流法提取和滲漉法提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步驟c)中，使步驟a)中的所述藥渣進(jìn)行回流法提取3次，每次均使用重量為藥渣重量3倍的95體積％的乙醇水溶液，提取時間分別為2h、l. 5h和Ih0
6.根據(jù)權(quán)利要求3至5中任一項所述的方法，其特征在于，在所述步驟c)中，用和所述稠膏等重量的乙酸乙酯進(jìn)行萃取3次。
7.—種通過權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法制備的艾納香提取物。
8.權(quán)利要求7所述的艾納香提取物在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品為口腔護(hù)理液、漱口水、口腔噴霧、牙膏或香口膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種艾納香提取物的制備方法，包括a)使艾納香進(jìn)行水蒸氣蒸餾法以分別得到揮發(fā)油、濾液和藥渣；b)使濾液干燥以得到水提取物；c)使藥渣用乙醇提取，將提取液過濾并將濾液濃縮至在60℃下密度為1.05的稠膏，用和稠膏等重量的乙酸乙酯進(jìn)行萃取，回收乙酸乙酯并干燥以得到乙酸乙酯提取物；以及d)混合揮發(fā)油、水提取物和乙酸乙酯提取物，從而得到艾納香提取物。本發(fā)明還涉及通過該方法制備的艾納香提取物。本發(fā)明還涉及這種艾納香提取物在口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中的應(yīng)用。本發(fā)明的艾納香提取物加入口腔護(hù)理清潔產(chǎn)品中能在日常清潔口腔的同時消炎殺菌，清咽利喉的作用，尤其針對不能或者不方便刷牙的場合。
文檔編號A61K8/97GK102512344SQ20111044490
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者俞敬波, 關(guān)玲亮, 姚瑰瑋, 龐玉新, 張影波, 張曉東, 武孔媛, 王丹 申請人:中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶作物品種資源研究所, 龐玉新