專(zhuān)利名稱(chēng)：一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其是涉及一 種應(yīng)用大孔樹(shù)脂分離技術(shù)提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法。
背景技術(shù)：
糙蘇，另Il名大葉糙蘇、山蘇子等，為唇型科(Labiatae)糙蘇屬(Phlomis)植物。糙蘇全草可入藥，其性味溫辛，功能主治祛風(fēng)活絡(luò)，強(qiáng)筋壯骨，消腫。用于感冒，慢性支氣管炎，風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，腰痛，跌打損傷，瘡癤腫毒。糙蘇的藥理活性和糙蘇中的活性成分密切相關(guān)，目前對(duì)糙蘇中活性成分的研究較多，但由于其活性成分復(fù)雜，至今仍不斷有新的研究成果報(bào)道。迄今為止，從糙蘇屬植物中共分離鑒定了 100種以上的天然糖苷類(lèi)化合物，主要分為環(huán)烯醚萜苷類(lèi)、苯丙素苷類(lèi)、黃酮苷類(lèi)等。糙蘇總環(huán)烯醚職苷環(huán)烯醚職(iridoids)為蟻臭二醒(iridoidial)的縮醒衍生物。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看，環(huán)烯醚萜又是含有環(huán)戊烷結(jié)構(gòu)單元，其性質(zhì)具有一定特點(diǎn)的環(huán)狀單萜衍生物。該類(lèi)化合物含有取代環(huán)戊烷環(huán)烯醚萜(iridoid)和環(huán)戊烷開(kāi)裂的環(huán)烯醚萜(secoiridoid)兩種基本碳架。環(huán)烯醚職及其苷類(lèi)化合物在植物界中分布較廣,并且多以苷的形式存在。從糙蘇屬中分離得到的環(huán)烯醚萜均為取代環(huán)戊烷環(huán)烯醚萜(iridoid)結(jié)構(gòu)的碳骨架?，F(xiàn)代藥理研究表明，糙蘇總環(huán)烯醚萜苷具有止血、鎮(zhèn)痛等相關(guān)活性，且存在與獨(dú)一味藥材相似的活性物質(zhì)，因此提供一種糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的提純方法，為繼續(xù)深入研究這兩種植物的止血、鎮(zhèn)痛活性，進(jìn)而從糙蘇中提取相關(guān)活性物質(zhì)，減少獨(dú)一味的大量采挖是十分有意義的。目前尚未見(jiàn)有對(duì)糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的提純研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單，能源消耗小，成本低，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的提純方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的①提取將糙蘇藥材粉碎，加入水回流提取I 2h，收集提取液；②除雜向上述提取液中加入沉降劑沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；③大孔樹(shù)脂純化將上述澄清液加入大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行飽和吸附，先用水洗脫雜質(zhì)，再用30 50%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。所述步驟②中的沉降劑為ZTC-II型或CTS型中藥澄清劑，用量為液體的0. 5-3%。所述步驟③中的大孔樹(shù)脂可選用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔樹(shù)脂。所述步驟③大孔樹(shù)脂的用量(糙蘇質(zhì)量樹(shù)脂體積)為(I 4) I。所述步驟③中的大孔樹(shù)脂洗脫先用去離子水洗大孔樹(shù)脂柱，再用柱體積5 6倍量的30 50 %乙醇洗脫。本發(fā)明采用沉降劑除雜，有利于大孔樹(shù)脂吸附，延長(zhǎng)樹(shù)脂的壽命；采用水和低濃度乙醇洗脫，成本低廉，對(duì)環(huán)境不造成污染；通過(guò)控制乙醇液洗脫濃度，既減少?gòu)?qiáng)極性環(huán)烯醚萜苷類(lèi)成分的流失，也減少弱極性雜質(zhì)的洗脫，無(wú)需進(jìn)行進(jìn)一步純化。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，總環(huán)烯醚萜苷得率高純度也高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I : 取糙蘇藥材1kg，粉碎，加入水回流提取lh，收集得提取液，取ZTC-II型沉降劑30g，加水稀釋后加入至提取液中混勻，沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；取250gHPD-100型大孔樹(shù)脂，裝柱，通入澄清液進(jìn)行飽和吸附，先用去離子水洗脫雜質(zhì)，再用5BV50 %乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷，純度67. I %，得率3. 2 %。實(shí)施例2:取糙蘇藥材1kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取CTS型沉降劑5g，加水稀釋后加入至提取液中混勻，沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；取lkgXAD-2型大孔樹(shù)脂，裝柱，通入澄清液進(jìn)行飽和吸附，先用去離子水洗脫雜質(zhì)，再用6BV30%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷，純度64. 5%，得率4. 3%。實(shí)施例3:取糙蘇藥材10kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取ZTC-II型沉降劑110g，加水稀釋后加入至提取液中混勻，沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液；取5kgAB-8型大孔樹(shù)脂，裝柱，通入澄清液進(jìn)行飽和吸附，先用去離子水洗脫雜質(zhì)，再用6BV40 %乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷，純度72. 3%，得率2. 8%。
權(quán)利要求
1.一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法，其特征在于包含以下步驟 ①提取將糙蘇藥材粉碎，加入水回流提取I 2h，收集提取液； ②除雜向上述提取液中加入沉降劑沉淀，靜置，濾除沉淀得澄清液； ③大孔樹(shù)脂純化將上述澄清液加入大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行飽和吸附，先用水洗脫雜質(zhì)，再用30 50%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提純糙蘇總環(huán)烯醚萜的方法，其特征在于所述步驟②中的沉降劑為ZTC-II型或CTS型中藥澄清劑，用量為液體的O. 5-3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提純糙蘇總環(huán)烯醚萜的方法，其特征在于所述步驟③中的大孔樹(shù)脂可選用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔樹(shù)脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提純糙蘇總環(huán)烯醚萜的方法，其特征在于所述步驟③中的大 孔樹(shù)脂洗脫先用去離子水洗大孔樹(shù)脂柱，再用柱體積5 6倍量的30 50%乙醇洗脫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法。工藝步驟包括水回流提取，提取液加沉降劑沉淀，濾液濃縮，上大孔樹(shù)脂吸附，洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。采用本方法制備糙蘇總環(huán)烯醚萜苷，成本低，產(chǎn)量大，周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)A61P7/04GK102908384SQ20111021871
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者李法慶, 劉東鋒 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司