專利名稱：一種抗凝血復合材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明是一種抗凝血材料及其制備方法，屬于抗凝血材料及其制備方法的改造技術。
抗凝血材料的血液相容性是生物材料研究的重點和難點，改善生物材料血液相容性一般有兩種途徑一是開發(fā)表面具有理想血液相容性的新材料；二是對現(xiàn)有材料的表面進行修飾以改善材料的血液相容性。目前，對新的血液相容性生物材料的開發(fā)主要集中在聚氨脂的研究上；對現(xiàn)有材料的表面進行修飾以改善材料的血液相容性多集中在高聚物的表面修飾上。這兩種途徑各有其特點，所開發(fā)的生物材料有一定的血液相容性和物理機械性能，但至今仍未開發(fā)出真正具有優(yōu)良抗凝血性能的生物材料，現(xiàn)有抗凝血材料的血液相容性均欠佳，且制備復雜。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有抗凝血生物材料所存在的缺點和不足，提供一種具有良好的血液相容性、良好的物理機械性能以及具有微相分離結構的抗凝血復合材料。
本發(fā)明的目的還在于提供一種制備上述復合材料的方法，其操作方便，制作簡單。
本發(fā)明的抗凝血復合材料包括有甲殼糖、聚硅氧烷，甲殼糖與聚硅氧烷的比例(質量比)為1∶99～99∶1。
上述甲殼糖與聚硅氧烷的最佳比例(質量比)為1∶9～9∶1。
本發(fā)明制備上述復合材料的方法，按下列步驟進行(1)、將甲殼糖溶液與聚硅氧烷乳液按一定質量比進行共混；(2)、將交聯(lián)劑加入共混液中，室溫下攪拌均勻，使交聯(lián)劑對甲殼糖進行交聯(lián)；
(3)、靜止消泡后倒入模具中流延成膜，風干至基本凝固再放入烘箱中恒溫干燥成膜；(4)、先用稀堿溶液浸泡上述膜材，再用蒸餾水浸泡、沖洗至中性，取出膜材干燥至恒重；(5)、上述膜材在酸性條件下用交聯(lián)劑對聚硅氧烷進行交聯(lián)；(6)、用稀堿浸泡上述膜材，再用蒸餾水浸泡、沖洗至中性，恒溫干燥到恒重。
上述甲殼糖溶液由脫乙酰度為40％～100％的甲殼糖溶于稀酸制成。
上述甲殼糖溶液的濃度(質量百分比)為1‰～10％。
上述步驟(2)中的交聯(lián)劑為二醛水溶液，二醛交聯(lián)劑與甲殼糖的比例(質量比)為0.00001∶1～1∶10。
上述二醛水溶液的濃度(質量百分比為)2.5PPm～2.5％。
上述聚硅氧烷乳液的聚硅氧烷數均分子量為3×103～3×105。
本發(fā)明選用了甲殼糖和聚硅氧烷兩種具有良好生物相容性的材料，利用其親、疏水性的不同，通過共混、交聯(lián)制備了一種抗凝血復合材料，從凝血、紅細胞和血小板變形程度三個方面的評價表明了該復合材料具有良好的血液相容性；同時，該復合材料還具有良好的機械性能，在濕態(tài)下其最大抗張程度可達13.3Ma，斷裂伸長率為98％ ；此外，該復合材料還具有微相分離結構，微區(qū)大小在10A至10um之間變動；另外該復合材料在-40°C至+190°C之間熱性能穩(wěn)定，符合生物材料使用溫度上的要求，且其無皮膚刺激和皮內刺激，符合熱原試驗要求；本發(fā)明復合材料是一種性能優(yōu)良的抗凝血材料。
本發(fā)明制備上述復合材料的方法，其操作方便，制作簡單，是一種簡單易行的制備方法。
下面通過實施例說明本發(fā)明復合材料各組分的含量及其制備方法實施例一制備甲殼糖與聚硅氧烷質量比為1∶1的復合材料。
制備方法步驟如下(1)取脫乙酰度為89％的甲殼糖6克，溶于2％的醋酸溶液中，配成6％的甲殼糖溶液，取數均分子量為3-6萬、含量為30±2％的聚硅氧烷乳液20克，與上述甲殼糖溶液進行共混；(2)、將5.8g的戊二醛水溶液(質量百分比為1‰)加入上述共混液中，室溫下攪拌均勻，使戊二醛對甲殼糖進行交聯(lián)；(3)、靜止消泡后倒入模具中流延成膜，風干至基本凝固再放入烘箱中50℃恒溫干燥成膜；(4)用10％NaoH溶液浸泡上述膜材，再用蒸餾水浸泡、沖洗至中性，取出膜材干燥至恒重；(5)、上述膜材在酸性(如鹽酸)條件下，用硅酸酯對聚硅氧烷進行交聯(lián)，硅酸脂的量足夠即可；(6)、用10％NaoH浸泡上述膜材24小時，使NaoH對上述酸性進行中和，再用蒸餾水浸泡、沖洗至中性，50℃恒溫干燥至恒重。
實施例二制備甲殼糖與聚硅氧烷質量比為4∶1的復合材料。
制備方法步驟如下(1)取脫乙酰度為89％的甲殼糖6克，溶于2％的醋酸溶液中，配成6％甲殼糖溶液，取數均分子量為3-6萬、含量為30±2％的聚硅氧烷乳液5克，與上述甲殼糖溶液100克進行共混；(2)、將4克的戊二醛水溶液(質量百分比為0.1％)加入上述共混液中，室溫下攪拌均勻，使戊二醛對甲殼糖進行交聯(lián)；如下步驟同實施例一的步驟(3)、(4)、(5)、(6)。
實施例三制備甲殼糖與聚硅氧烷質量比為1∶4的復合材料。
制備方法步驟與實施例一、二相同，但步驟(1)中甲殼糖溶液為10克(質量百分比為6％)，驟硅氧烷乳液80克(質量百分比為30％)；步驟(2)中戊二醛水溶液為5.8克，質量百分比為0.01％，其它步驟與實施例一、二相同。
權利要求
1.一種抗凝血復合材料，其特征在于包括有甲殼糖、聚硅氧烷，甲殼糖與聚硅氧烷的比例(質量比)為1∶99～99∶1。
2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于上述甲殼糖與聚硅氧烷的比例(質量比)為1∶9～9∶1。
3.一種制備上述復合材料的方法，其特征在于按下列步驟進行(1)、將甲殼糖溶液與聚硅氧烷乳液按一定質量比進行共混；(2)、將交聯(lián)劑加入共混液中，室溫下攪拌均勻，使交聯(lián)劑對甲殼糖進行交聯(lián)；(3)、靜止消泡后倒入模具中流延成膜，風干至基本凝固再放入烘箱中恒溫干燥成膜；(4)、先用稀堿溶液浸泡上述膜材，再用蒸餾水浸泡、沖洗至中性，取出膜材干燥至恒重；(5)、上述膜材在酸性條件下用交聯(lián)劑對聚硅氧烷進行交聯(lián)；(6)、用稀堿浸泡上述膜材，再用蒸餾水浸泡、沖洗至中性，恒溫干燥到恒重。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述甲殼糖溶液由脫乙酰度為40％～100％的甲殼糖溶于稀酸制成。
5.根據權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于上述甲殼糖溶液的濃度(質量百分比)為1‰～10％。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述步驟(2)中的交聯(lián)劑為二醛水溶液，二醛交聯(lián)劑與甲殼糖的比例(質量比)為0.00001∶1～1∶10。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于上述二醛水溶液的濃度(質量百分比為)2.5PPm～2.5％。
8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述聚硅氧烷乳液的聚硅氧烷數均分子量為3×103～3×105。
9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于上述步驟(5)中的交聯(lián)劑為硅酸脂。
全文摘要
本發(fā)明是一種抗凝血復合材料及其制備方法。選用了甲殼糖和聚硅氧烷兩種具有良好生物相容性的材料，利用其親、疏水性的不同。通過共混、交聯(lián)制備了一種抗凝血復合材料，其不僅具有良好的血液相容性、良好的機械性能以及具有微相分離結構，而且其熱性能穩(wěn)定，符合生物材料使用溫度上的要求，且無皮膚刺激和皮內刺激，符合熱原試驗要求，是一種性能優(yōu)良的抗凝血材料。本發(fā)明制備上述復合材料的方法，操作方便，制作簡單，是一種簡單易行的制備方法。
文檔編號A61L15/16GK1150913SQ9611280
公開日1997年6月4日 申請日期1996年8月29日 優(yōu)先權日1996年8月29日
發(fā)明者張守松, 鄒翰 申請人:暨南大學生物醫(yī)學工程研究所中試基地