專利名稱：一種牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，涉及天然產(chǎn)物中有效物質(zhì)的制備工藝，具體是一種牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
牡丹是原產(chǎn)于我國(guó)的傳統(tǒng)名花，也是世界上著名的花卉之一，有“花中之王”的美譽(yù)。牡丹分布于我國(guó)大部分地區(qū)。中國(guó)形成了以山東菏澤、河南洛陽(yáng)、安徽銅陵、四川彭州、甘肅蘭州等地為主的栽培區(qū)域。觀賞牡丹以菏澤、洛陽(yáng)等地為中心，栽培面積15萬(wàn)畝以上，約有1200個(gè)品種；藥用牡丹以安徽銅陵、重慶墊江、湖南韶山等地為中心，栽培面積約20萬(wàn)畝以上。近年來(lái)人們始關(guān)注其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，并將其應(yīng)用于功能性食品。據(jù)研究報(bào)道，牡丹皮、牡丹花及花粉都含有很多營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)并具有良好的保健功效，在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)展現(xiàn)出良好的市場(chǎng)前景。牡丹種子作為生產(chǎn)牡丹皮的副產(chǎn)品，長(zhǎng)期以來(lái)為被開(kāi)發(fā)利用。牡丹籽中含油量豐 富，且不飽和脂肪酸含量較高。牡丹籽油于2011年3月22日由衛(wèi)生部《衛(wèi)生部關(guān)于批準(zhǔn)元寶楓籽油和牡丹籽油作為新資源食品的公告》批準(zhǔn)為新資源食品，這為牡丹種子的資源化利用開(kāi)啟了新的篇章。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全國(guó)目前牡丹籽年產(chǎn)量高達(dá)3萬(wàn)噸左右。但對(duì)于牡丹種子只有少量的應(yīng)用報(bào)道，主要是取其油用于保健食品和化妝品，而占牡丹種子質(zhì)量三分之一的牡丹種皮在生產(chǎn)牡丹籽油之前被脫除，一般作為垃圾處理，不僅污染環(huán)境，而且造成資源的浪費(fèi)。各國(guó)學(xué)著從牡丹種子提取物中分離得到的化合物，通過(guò)理化性質(zhì)及波譜分析鑒定為木犀草素、芹菜素、齊墩果酸、氧化芍藥苷、常春藤皂甙元、山奈酚、柯伊利素、葡根素、反式白藜蘆醇、￠-谷留醇、豆留醇和￠-胡蘿卜苷等，其中黃酮類物質(zhì)含量豐富。目前，國(guó)內(nèi)外已有牡丹根皮、牡丹葉、牡丹花中黃酮提取的相關(guān)研究報(bào)道，未見(jiàn)從牡丹種皮中提取黃酮類物質(zhì)的報(bào)道及專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種合理開(kāi)發(fā)和利用牡丹種皮的方法，一種牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案將干燥的牡丹種皮粉碎，放入提取釜用0 — 95%的乙醇提取2— 4次，合并提取液；減壓濃縮至提取液成浸膏，加0 — 50%的乙醇使浸膏溶解，離心，得上清液；上清液通過(guò)聚酰胺樹(shù)脂柱，先以10 — 40%的乙醇洗脫除雜，再以50— 95%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)從無(wú)用的牡丹種皮中提取黃酮類物質(zhì)，在整個(gè)制備過(guò)程中，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，所用溶劑為乙醇和水，可回收利用，無(wú)污染，具有較好的環(huán)境效益；得到提取物中總黃酮含量高，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例I :將干燥的牡丹種皮粉碎，放入勻漿提取釜用80%的乙醇提取3次，每次勻漿時(shí)間5min,合并提取液；52°C減壓濃縮至提取液成浸膏,加20%的乙醇使浸膏溶解,5000r/min離心15min，得上清液；聚酰胺樹(shù)脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脫除雜，再以60%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。由此得到的牡丹種皮黃酮提取物中總黃酮含量為62.8%，其中槲皮素含量為20. 31%，木犀草素含量為2. 37%。實(shí)施例2:將干燥的牡丹種皮粉碎，放入蒸餾瓶?jī)?nèi)，接冷凝回流裝置，用75%的乙醇回流提取 2次，每次40min，合并提取液；55°C減壓濃縮至提取液成浸膏，加20%的乙醇使浸膏溶解，5000r/min離心15min，得上清液；聚酰胺樹(shù)脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脫除雜，再以50%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。由此得到的牡丹種皮黃酮提取物中總黃酮含量為59.4%，其中槲皮素含量為19. 63%,木庫(kù)草素含量為2. 15%。
權(quán)利要求
1.一種牡丹種皮總黃酮提取物，其特征在于它含有牡丹種皮總黃酮重量百分比為40%-95%
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牡丹種皮總黃酮提取物，其特征在于該提取物中主要含有槲皮素、木犀草素。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于 (1)提取以牡丹種皮為原料，用水或含水的乙醇提??； (2)濃縮濃縮提取液成浸膏，加水或含水的乙醇使浸膏溶解，離心，得上清液； (3)除雜上清液通過(guò)聚酰胺樹(shù)脂柱,依次用水、含水乙醇洗脫除雜 (4)解析再以乙醇或含水乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于提取為勻漿提取、超聲提取或回流提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于提取過(guò)程中所用乙醇的濃度為X，0〈X ( 95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于溶解浸膏時(shí)所用的乙醇的濃度為X，0彡X彡50%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于除雜時(shí)所用的乙醇的濃度為X，10彡X彡40%。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的牡丹種皮總黃酮提取物的制備方法，其特征在于解析過(guò)程中所用洗脫的乙醇濃度為X，50〈X ( 95%。
全文摘要
本項(xiàng)發(fā)明涉及一種總黃酮提取物的制備方法，特別是一種可再生的多年生木本植物牡丹的種皮總黃酮提取物的制備方法。牡丹種皮總黃酮提取物由牡丹籽油加工過(guò)程產(chǎn)生的剩余物種皮經(jīng)提取純化而成。制備方法以干燥的牡丹種皮為原料，粉碎后加入提取釜，用水或含水的乙醇提?。缓喜⑻崛∫?，濃縮得到浸膏，加水或含水的乙醇使浸膏溶解，離心，得上清液；上清液通過(guò)聚酰胺樹(shù)脂柱，以用水、含水乙醇洗脫除雜以乙醇或含水乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮干燥，得牡丹種皮總黃酮提取物。從無(wú)用的牡丹種皮中提取黃酮類物質(zhì)，在整個(gè)制備過(guò)程中，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，所用溶劑為乙醇和水，可回收利用，無(wú)污染，具有較好的環(huán)境效益；得到提取物中總黃酮含量高，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)A61K131/00GK102716208SQ20121023168
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者孫志強(qiáng), 孫文峰, 孟慶煥, 孟祥東, 張寶友, 張琳, 王化, 王洪政, 祖元?jiǎng)? 祖柏實(shí), 祖述沖, 趙修華, 趙春建 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)?br>