專利名稱：鹽酸莫西沙星h晶型及其制備方法和藥物組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鹽酸莫西沙星的H晶型、及其制備方法和藥物組合物。
背景技術(shù)：
鹽酸莫西沙星，由拜耳公司開發(fā)，臨床用于呼吸系統(tǒng)感染、生殖系統(tǒng)感染、皮膚軟組織感染等的治療。當(dāng)前上市的劑型包括注射劑、滴眼液及口服片劑，其化學(xué)名稱為I-環(huán)丙基-7- ([S，S] -2,8- 二氮 雜雙環(huán)[4. 3. O]-壬-8-基)_6_氟-I，4- 二氫-8-甲氧基-4-氧代-3-喹諾酮羧酸，結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，以粉末X射線衍射圖表征，使用具有銅對陰極的衍射計進行測定，以布拉格2 Θ角、和相對強度表示，所述相對強度以最強射線的百分?jǐn)?shù)表示，該衍射圖包括下列相對強度大于20的衍射峰5. 89、10. 15、17. 47和29. 25。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，以粉末X射線衍射圖表征，使用具有銅對陰極的衍射計進行測定，以布拉格2 Θ角、和相對強度表示，所述相對強度以最強射線的百分?jǐn)?shù)表示，該衍射圖包括下列相對強度大于20的衍射峰 2 Θ為5. 89，相對強度為41 ;2 Θ為10. 15，相對強度為22 ;2 Θ為17. 47，相對強度為100 ;和2 Θ為29. 25，相對強度為25。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，以下列的粉末X射線衍射圖表征，使用具有銅對陰極的衍射計進行測定，以晶面間距d、布拉格2 Θ角、和相對強度表示，所述相對強度以最強射線的百分?jǐn)?shù)表示
4.權(quán)利要求I至3中任一權(quán)利要求所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，其KBr壓片法測得的紅外光譜，在峰位置約為3527CHT1、3469cm_1、2964cm_1、2925cm_1、2890cm_1、1707cm \ 1623cm \ 1431cm \ 1351cm \ 1318cm \ 1105cm \ 1045cm \874cm 1 處有特定的紅外吸收譜帶。
5.權(quán)利要求I至3中任一權(quán)利要求所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，差示熱分析圖譜中在243. 89°C附近為最大熱熔溫度。
6.權(quán)利要求I至3中任一權(quán)利要求所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，含水量為.2.5 4. 5重量％，優(yōu)選地，為3. O 4. O重量％。
7.權(quán)利要求I至6中任一權(quán)利要求所述鹽酸莫西沙星H晶型的制備方法，包括如下步驟 (I)將莫西沙星游離堿加入到2 15倍低級醇的水溶液中，這里，所述2 15倍為低級醇的水溶液與莫西沙星游離堿的體積重量比； (2)加熱至50 100°C溶解，保溫，滴加I 5當(dāng)量的濃鹽酸； (3)維持50 100°C攪拌O.5 3小時，有固體析出，滴加3 10倍的丙酮，這里，所述3 10倍為丙酮與莫西沙星游離堿的體積重量比；(4)降溫至O 30°C充分析晶，過濾，濾餅以O(shè). 5-1. 5倍的丙酮洗滌，這里，所述O.5-1. 5倍為丙酮與莫西沙星游離堿的體積重量比； (5)取濾餅于30 80°C下減壓干燥不超過8小時，真空度-O.08MPa O. 095MPa,即得鹽酸莫西沙星H晶型。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其中，步驟(I)所述的低級醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、和乙二醇中的一種或多種。
9.含有權(quán)利要求I至6中任一權(quán)利要求所述鹽酸莫西沙星H晶型的藥物組合物。
10.權(quán)利要求I至6中任一權(quán)利要求所述鹽酸莫西沙星H晶型在制備抗感染藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鹽酸莫西沙星的新晶型，即H晶型，及該晶型的制備方法。此外，本發(fā)明還公開了鹽酸莫西沙星H晶型的藥物組合物和用途。本發(fā)明公開的新晶型與現(xiàn)有晶型相比，具有明顯差異，且其質(zhì)量更穩(wěn)定，制備工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61K31/4709GK102924449SQ20121042482
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者蔣晨, 黃欽軍, 陳捷, 張先華, 張穩(wěn)穩(wěn), 陳小勇 申請人:重慶福安藥業(yè)集團慶余堂制藥有限公司, 重慶福安藥業(yè)(集團)股份有限公司