專利名稱：一步法球磨輔助有機(jī)溶劑的高效多酚提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物化工領(lǐng)域，特別涉及一步法球磨輔助有機(jī)溶劑的高效多酚提取工藝。
背景技術(shù)：
逐年增加的葡萄酒年產(chǎn)量和年消費(fèi)量推動(dòng)了葡萄酒行業(yè)的迅猛發(fā)展，葡萄皮渣作為葡萄酒加工過(guò)程中的下腳料，一直都白白被丟棄或被曬干后用作燃料，這種做法不僅污染環(huán)境，而且浪費(fèi)資源。葡葡皮渣富含有多酚類物質(zhì)，它們具有很強(qiáng)的抗氧化活性和清除自由基的能力。此外，葡多酚還具有抗腫瘤、抗動(dòng)脈硬化、預(yù)防高血壓及皮膚保健等功能。因此，葡多酚具有廣闊的應(yīng)用前景，尤其在醫(yī)藥、保健品等領(lǐng)域。如能綜合利用葡萄皮渣，變廢為寶，葡萄酒廠的經(jīng)濟(jì)效益將會(huì)大幅提高，葡萄酒行業(yè)的經(jīng)濟(jì)鏈也會(huì)得到延伸，與此同時(shí)，生態(tài)環(huán)境也將會(huì)得到一定改善。基于此，有必要開(kāi)發(fā)一種高效、低成本的葡多酚提取工藝，促使葡萄皮渣的高值化?！つ壳皣?guó)內(nèi)外多酚提取的方法主要有有機(jī)溶劑萃取法、金屬離子鹽沉淀法、樹(shù)脂吸附法和超臨界流體萃取法等。但采用一種方法，往往很難有效地提取多酚，各種方法的耦合為提取高純度多酚提供了一條新的途徑。申請(qǐng)?zhí)枮?01110078043. 8的專利公布了一種茶多酚提取工藝，該專利結(jié)合低溫循環(huán)超聲和勻孔樹(shù)脂吸附工藝，有效解決了傳統(tǒng)工藝的去雜效果差、有效成分損失嚴(yán)重、溶劑損耗大等問(wèn)題，提高了萃取率。研究針對(duì)茶多酚的研究，已有的報(bào)道比較多，而從葡萄、蘋果、木瓜和石榴等富含多酚的植物中提取多酚，報(bào)道相對(duì)較少。李鳳英(2004)、李華(2005)、袁春龍(2006)等用水、乙醇作為溶劑做了相關(guān)葡多酚提取工藝的研究，但其葡多酚的產(chǎn)率和活性有待進(jìn)一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一步法球磨輔助有機(jī)溶劑的高效葡多酚提取工藝，解決葡萄酒產(chǎn)業(yè)鏈中葡萄皮渣帶來(lái)的環(huán)境污染等問(wèn)題以及高值轉(zhuǎn)化過(guò)程面臨的難題，將其用于生產(chǎn)高附加值的醫(yī)藥、保健產(chǎn)品等，為以葡萄皮渣為代表的果品加工業(yè)殘?jiān)木C合利用指出了一條新的方向。本發(fā)明的構(gòu)思現(xiàn)有的多酚提取方法或是生產(chǎn)成本高，或是易造成環(huán)境污染，或是設(shè)備投資成本大，能耗大，或是多酚活性缺失嚴(yán)重等問(wèn)題而不能很好的推廣應(yīng)用。為了解決這個(gè)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一步法球磨輔助有機(jī)溶劑的高效提取葡多酚工藝。簡(jiǎn)單地采用乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑對(duì)葡萄皮渣進(jìn)行浸提，往往難以得到較高的多酚產(chǎn)率，主要因?yàn)橐掖?、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑無(wú)法完全浸透到葡萄皮渣的全部細(xì)胞組織中，讓多酚較好的釋放出來(lái)。在此基礎(chǔ)上，如有一定的輔助措施讓葡萄皮渣的細(xì)胞組織更好的被乙醇等有機(jī)溶劑浸潤(rùn)，多酚提取率定會(huì)有所提升。由于球磨可以有效的打碎細(xì)胞組織，且研磨小球的運(yùn)動(dòng)可加強(qiáng)有機(jī)溶劑與葡萄皮渣細(xì)胞組織之間的“三傳一反”，故球磨操作的引入必然增加多酚的提取率。
本發(fā)明技術(shù)方案本發(fā)明技術(shù)方案的基本步驟如下步驟一將葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物清洗、曬干后粉碎成均勻顆粒；步驟二 將步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物、乙醇等有機(jī)溶劑和研磨小球按一定的比例(質(zhì)量/體積/個(gè)數(shù))混合；步驟三將步驟二中的物料放置于球磨罐中，球磨以一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，處理一定時(shí)間；步驟四將步驟三中的物料離心，取上清液；步驟五將步驟四中的上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，同時(shí)有機(jī)溶劑回收重復(fù)利用。所述步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物，包括葡萄、茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的有機(jī)廢棄物。·所述步驟二中的乙醇等有機(jī)溶劑是指乙醇、丙酮、乙醚、甲醇、已烷、石油醚等。所述步驟二中的葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物、乙醇等有機(jī)溶劑和研磨小球混合比例按質(zhì)量(g)/體積(ml)/個(gè)數(shù)為I : (5 100) : (I(TlOO)。于所述步驟三中的球磨機(jī)配置的球磨罐和研磨小球的材質(zhì)是瑪瑙、氧化鋯、氧化鋁或聚四氟等，轉(zhuǎn)速在100rpm 1500rpm,處理時(shí)間在 5min 60min本發(fā)明具有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)I.工藝流程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)；2.提取的葡多酚活性高，抗氧化能力強(qiáng)，消除自由基能力強(qiáng)；3.適用面廣，本發(fā)明不僅適用于提取葡萄皮渣中的多酚，同時(shí)也適用于茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的植物中多酚的提取。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I葡萄皮渣多酚的提取將葡萄皮渣粉碎成均勻顆粒，然后將其與乙醇和氧化鋯材質(zhì)的研磨小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/體積(ml) /個(gè)數(shù))為I :10 40混合，放置于氧化鋯材質(zhì)的球磨罐中，球磨以IOOOrpm旋轉(zhuǎn)處理30min后，離心取上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，浸提的乙醇回收重復(fù)利用。采用普魯士藍(lán)法，以兒茶酚為標(biāo)品，測(cè)得葡多酚含量比葡萄皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出37. 70%，經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實(shí)驗(yàn)可知，所得多酚對(duì)自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。實(shí)施例2蘋果皮渣多酚的提取將蘋果皮渣粉碎成均勻顆粒，然后將其與乙酸乙酯和聚四氟材質(zhì)的研磨小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/體積(ml)/個(gè)數(shù))為I :5 :10，放置于聚四氟材質(zhì)的球磨罐中，球磨以IOOrpm旋轉(zhuǎn)60min后，離心取上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，浸提的乙酸乙酯回收重復(fù)利用。采用普魯士藍(lán)法，以兒茶酚為標(biāo)品，測(cè)得多酚含量比蘋果皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出30. 20%,經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實(shí)驗(yàn)可知，所得多酚對(duì)自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著。
實(shí)施例3石榴皮渣多酚的提取將石榴皮渣粉碎成均勻顆粒，然后將其與丙酮和瑪瑙材質(zhì)的研磨小球按一定的比例(質(zhì)量(g)/體積(ml)/個(gè)數(shù))為I :100 :100，放置于瑪瑙材質(zhì)的球磨罐中，球磨以1500rpm旋轉(zhuǎn)IOmin后，離心取上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，浸提的丙酮回收重復(fù)利用。采用普魯士藍(lán)法，以兒茶酚為標(biāo)品，測(cè)得多酚含量比石榴皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出25. 45%，經(jīng)清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化實(shí)驗(yàn)可知，所得多酚對(duì)自由基有顯著的清除作用，抗氧化效果顯著?！?br> 權(quán)利要求
1.一步法球磨輔助有機(jī)溶劑的高效葡多酚提取工藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟一將葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物清洗、曬干后粉碎成均勻顆粒； 步驟二 將步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物、乙醇等有機(jī)溶劑和研磨小球按一定的質(zhì)量/體積/個(gè)數(shù)比例混合； 步驟三將步驟二中的物料放置于球磨罐中，球磨以一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，處理一定時(shí)間； 步驟四將步驟三中的物料離心，取上清液； 步驟五將步驟四中的上清液，減壓濃縮，得粗產(chǎn)品，同時(shí)有機(jī)溶劑回收重復(fù)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟一中的葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物，包括葡萄、茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的有機(jī)廢棄物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟二中的乙醇等有機(jī)溶劑是指乙醇、丙酮、乙醚、甲醇、已烷、石油醚等。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟二中的葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物、乙醇等有機(jī)溶劑和研磨小球混合比例按質(zhì)量(g) /體積(ml) /個(gè)數(shù)為I : (5 100) :(10 100)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多酚提取工藝，其特征在于所述步驟三中的球磨機(jī)配置的球磨罐和研磨小球的材質(zhì)是瑪瑙、氧化錯(cuò)、氧化招或聚四氟等,轉(zhuǎn)速在100rpnTl500rpm,處理時(shí)間在5min 60min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一步法球磨輔助有機(jī)溶劑的高效提取多酚工藝。本發(fā)明采用球磨輔助乙醇等極性有機(jī)溶劑浸提葡萄皮渣等富含多酚的有機(jī)廢棄物的方式，一步完成多酚的提取，經(jīng)減壓濃縮后得到高活性的多酚粗產(chǎn)品，產(chǎn)品進(jìn)一步提純后，可添加到醫(yī)藥、保健等產(chǎn)品中。該工藝流程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，適用面廣，可用于葡萄、茶葉、蘋果、石榴等富含多酚的植物中多酚的提取，且多酚的提取率和純度得到大幅提高，促進(jìn)了葡萄皮渣等有機(jī)廢棄物的高值化利用，同時(shí)避免了它們?cè)斐傻沫h(huán)境污染和資源浪費(fèi)。
文檔編號(hào)A61P39/06GK102895419SQ20121038318
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月10日
發(fā)明者徐建, 彭華棟, 高婧 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所