專利名稱：一種治療心腦血管性疾病的有效部位的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中草藥的有效部位的提取分離方法，具體為羅布麻口服及注射用有效部位的提取分離方法。
背景技術(shù)：
羅布麻在臨床上主要作為治療高血壓、高血脂有明顯療效的一種中草藥，其有效部位為其所含的黃酮類化合物。目前羅布麻有效成分提取方法主要有水提法和醇提法，這些都是粗的浸膏，其有效成分并未最大化富集，影響療效。單體分離常采用硅膠柱進(jìn)行分離，洗脫溶劑基本上為毒性較大的有機(jī)溶劑。因此，現(xiàn)有的提取分離方法不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種分離羅布麻口服用有效部位及注射用有效部位的提取分離方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的將干燥的羅布麻葉粉碎成粗粉，用10-30倍量的乙醇加熱回流提取或冷浸滲漉法，提取2-3次，每次1-4小時(shí)，然后將提取液于70℃以下減壓濃縮至濃縮液(d＝1.1-1.3，70℃)，加入4-6倍量熱水，攪拌，放冷，離心，液體上聚酰胺層析柱，先以水洗脫至洗脫液顏色極淡，再以40％-95％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，于70℃以下減壓濃縮洗脫液，真空干燥得總黃酮粗提物。粗提物中總黃酮含量在40％左右，為了進(jìn)一步提高有效部位中總黃酮含量，我們采用乙酸乙酯—乙醇混合溶劑加熱回流提取，調(diào)節(jié)乙酸乙酯與乙醇的不同體積比可分別得到總黃酮含量大于50％的口服制劑中藥新藥五類原料和含量大于80％的注射用中藥新藥原料。當(dāng)乙酸乙酯∶乙醇體積比在3∶1-1∶1，所得提取物為口服制劑原料；當(dāng)用乙酸乙酯提取時(shí)，所得提取物為注射用制劑原料。所用提取方法均為20-40倍量混合溶劑加熱回流提取2-3次，每次1-3小時(shí)，提取液濃縮，真空干燥可分別得到羅布麻總黃酮不同的藥用制劑原料。
本發(fā)明所用吸附樹脂為聚酰胺樹脂。本發(fā)明通過聚酰胺柱吸附，再以醇洗脫，該工藝適用于工業(yè)化生產(chǎn)，所得有效部位總黃酮含量高，分別達(dá)到50％或80％以上，因此本發(fā)明為提純，生產(chǎn)羅布麻中藥五類口服制劑及注射用原料藥提供了高效、可行且適用于工業(yè)應(yīng)用的方法，為進(jìn)一步進(jìn)行羅布麻制劑研究打下了基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取羅布麻生藥5000克，將25倍75％的乙醇溶液分2-3次回流，每次1.5-2小時(shí)，將所得的濾液合并，于70℃以下減壓回收乙醇至無醇味，以生藥量4-6倍的熱水溶解，放冷，離心，液體上清液上聚酰胺柱，柱先用去離子水洗至顏色極淡，再用75％的乙醇洗至顏色極淡，洗脫液于70℃以下減壓干燥，得粗品105克。
粗品的精制口服制劑原料的精制取粗品40g，以乙酸乙酯-乙醇2∶1(體積化)，15-20倍分兩次回流提取，合并濾液，回收溶劑，真空干燥得產(chǎn)品34g。
注射用制劑原料的精制取粗品40g，以乙酸乙酯15-20倍分兩次回流提取，合并濾液，回收溶劑，真空干燥得產(chǎn)品21g。
分別測(cè)定上述三種原料中總黃酮含量，結(jié)果如下
測(cè)定結(jié)果

實(shí)施例2取羅布麻生藥5000克，用25-30倍，85％的乙醇分2-3次提取，每次1.5-2.5小時(shí)，合并提取液于70℃以下減壓回收乙醇至無醇味，加入生藥量4-6倍熱水溶解，放冷，離心，清液上聚酰胺樹脂柱，柱先用去離子水洗至顏色極淡，再用80％乙醇洗脫，收集洗脫液，于70℃以下減壓回收乙醇，浸膏真空干燥得粗品總黃酮112克。
粗品總黃酮的精制口服制劑用原料的粗制取粗品總黃酮40克，以乙酸乙酯-乙醇55∶45(體積比)15-20倍分2次加熱回流提取，每次1.5-2小時(shí)，合并提取液，回收溶劑，真空干燥得總黃酮35克。注射用原料的精制取粗品總黃酮40克，以乙酸乙酯15-20倍分2次加熱回流提取，每次1.5-2小時(shí)，合并提取液，回收溶劑，真空干燥得總黃酮19.5克。
測(cè)定結(jié)果

從上述實(shí)例可以看出，精制時(shí)選擇不同的溶劑，可得到不同含量的總黃酮原料，而且均符合要求。
權(quán)利要求
1.一種治療心腦血管性疾病的有效部位，有效部位的制備方法其特征在于將羅布麻葉用10-95％乙醇用10-30倍量的乙醇加熱回流提取或冷浸滲漉法，提取2-3次，每次提取時(shí)間1-4小時(shí)，醇提液減壓回收乙醇，濃縮成濃縮液(d＝1.1-1.3，70℃)，加水稀釋通過聚酰胺柱，在洗脫時(shí)先用水洗至近無色，再用40-95％的乙醇洗脫，70℃以下減壓回收溶劑，真空干燥得粗品總黃酮。
2.粗品總黃酮進(jìn)一步精制，可分別得總黃酮含量大于50％的口服用中藥5類制劑原料，權(quán)利要求用乙酸乙酯∶乙醇3∶1-1∶1(體積比)。20-40倍體積提取2-3次，每次1-1.5h。
3.粗品總黃酮進(jìn)一步精制可得總黃酮含量大于80％的注射用中藥5類制劑原料，權(quán)利要求用乙酸乙酯提取2-3次，每次1-1.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述，口服及注射用總黃酮組合物中權(quán)利要求金絲桃苷含量在10-50％，異槲皮苷含量在10-50％。
全文摘要
本發(fā)明公開了羅布麻口服及注射用兩個(gè)有效部位的提取方法，包含羅布麻藥材的提取，上柱液的制備，由分離柱進(jìn)行分離步驟以及對(duì)洗脫液減壓濃縮，濃縮提取物經(jīng)不同溶劑處理，可分別得總黃酮含量達(dá)到50％以上的口服用有效部位和總黃酮含量達(dá)到80％以上的靜脈注射用有效部位。該分離柱為聚酰胺吸附柱，在洗脫步驟中，先用水洗至洗脫液顏色極淡，再用40－95％乙醇洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮后形成的粗品，再經(jīng)不同溶劑處理可分別得到口服用總黃酮和注射用總黃酮有效部位。本發(fā)明所用方法適合工業(yè)化生產(chǎn)，為羅布麻作為生產(chǎn)口服及注射用制劑的原料打下了基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)A61K127/00GK1879675SQ20051004053
公開日2006年12月20日 申請(qǐng)日期2005年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月13日
發(fā)明者周琪, 徐代霞 申請(qǐng)人:周琪, 徐代霞