專(zhuān)利名稱(chēng)：對(duì)聯(lián)三苯化合物Bl-V的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從平滑肉齒菌子實(shí)體中分離制備對(duì)聯(lián)三苯化合物Bl-V 的方法。
背景技術(shù)：
平滑肉齒菌(5^coc/ow/aev/g她附)屬齒菌禾斗(Hydnaceae)真菌。菌蓋不規(guī) 則形，蓋徑7-15厘米，暗黑色至黃褐色。菌肉厚1.5厘米，淡黑色，傷后變 深褐色，味柔和。菌柄偏生或側(cè)生，粗短，長(zhǎng)2-4厘米，粗l-3厘米。夏秋 季針闊葉林或灌木叢地上群生或散生。主要分布于四川、貴州、云南等地。 化合物Bl-V化學(xué)結(jié)構(gòu)如下
HO AcO OAc
Bl-V的化學(xué)結(jié)構(gòu)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從平滑肉齒菌子實(shí)體中分離制備對(duì)聯(lián)三苯化
合物Bl-V的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為 一種對(duì)聯(lián)三苯化合物Bl-V 的制備方法，按下述步驟操作取干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇 室溫浸泡提取得到浸膏；樣品上硅膠柱分離，以氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫； 分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比95~85: 5~15洗脫；收集氯仿-甲醇體積 比85 75:15~25洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20純化得到化合物Bl-V。
具體按下述步驟操作取干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫 浸泡36 72小時(shí)提取，過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏；樣品 上硅膠柱分離，以氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫；分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比95 85: 5 15洗脫；收集氯仿-甲醇體積比85 75:15 25洗脫部分，該部
分經(jīng)Sephadex LH-20純化得到化合物Bl-V。
所述Sephadex LH-20是甲醇-氯仿體積比1:1洗脫純化。 本發(fā)明提供了一種從平滑肉齒菌子實(shí)體中分離制備對(duì)聯(lián)三苯化合物
Bl-V的方法，經(jīng)過(guò)進(jìn)行理化及波譜數(shù)據(jù)分析鑒定確認(rèn)分離得到的物質(zhì)即為對(duì)
聯(lián)三苯化合物Bl-V。
具體實(shí)施方式
實(shí)例1
100g干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡72小時(shí)提取， 過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏約16g。樣品上硅膠柱分離，以 氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫。分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比95: 5脫。收 集氯仿-甲醇體積比80:20洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20(甲醇-氯仿1:1 洗脫)純化得到化合物Bl-V(8mg)。
370g干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡48小時(shí)提取， 過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏約30g。樣品上硅膠柱分離，以 氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫。分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比90:10洗脫。 收集氯仿-甲醇體積比80:20洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20(甲醇-氯仿 1:1洗脫)純化得到化合物B1-V(15mg)。
實(shí)例3
1000g干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡36小時(shí)提取， 過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏約98g。樣品上硅膠柱分離，以 氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫。分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比85:15洗脫。 收集氯仿-甲醇體積比80:20洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20(甲醇-氯仿 1:1洗脫)純化得到化合物Bl-V(45mg)。
實(shí)例4
1000g干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡36小時(shí)提取， 過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏約98g。樣品上硅膠柱分離，以 氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫。分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比92:8洗脫。收 集氯仿-甲醇體積比85:15洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20(甲醇-氯仿1:1 洗脫)純化得到化合物Bl-V(45mg)。實(shí)例5
lOOOg干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡36小時(shí)提取， 過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏約98g。樣品上硅膠柱分離，以 氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫。分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比90:10洗脫。 收集氯仿-甲醇體積比75:25洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20(甲醇-氯仿 1:1洗脫)純化得到化合物Bl-V(45mg)。
分別對(duì)實(shí)例l、 2、 3、 4、 5中所得化合物B1-V純品進(jìn)行理化及波譜數(shù)據(jù) 分析，結(jié)果如下
Bl-V， C22H1609，紫紅色粉末。FAB:MS m/z(%):423(100, [M-H]國(guó))。 HR-FAB、MS: 424.0773 (計(jì)算值為424.0793)。 iH-NMR(DMSO-d6, 500MHz): S2.44(3H, s, l-COC//3), 2.01(3H， s, 2-COC//3)， 7.06(1H, s， H-6), 7.07(1H， s, H-9)， 7.06(2H， dd,風(fēng)5Hz,聲1.2Hz, H-2'， 6，)， 6.80((2H, dd,風(fēng)5Hz， 《/=1.3Hz: H畫(huà)3', 5，)。 13C-NMR(DMSO-d6， 125MHz): S126.9(s， C畫(huà)l), 137,4(s, C-2), 122.2(s, C-3), 139.0(s， C-4), 144.3(s, C-4a)， 152.5(s, C-5a), 99.4(d, C-6)， 148.2(s, C-7), 143.8(s， C-8)， 107.3(d， C隱9)， 115.0(s， C-9a), 119.4(s， C-9b), 125.2(s, C-l，)， 132.9(d, C-2，， 6，)， 115.9(d， C-3，， 5，)， 158.0(s, C-4，)， 20.2(q， COC//3 ), 20.4(q， COC//3), 170.2(s， 09CH3), 170.5(s， COCH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)A. Takahasha， R. Kudo, G. Kusano, S. Nozoe， 5-Lipoxygenase inhibitors isolated from the musroom ^o/efo/w/s /ewcome/os (Pers.) Fayod. CTzem.B"〃., 1992, 40, 3194.中記載值一致。
權(quán)利要求
1、一種對(duì)聯(lián)三苯化合物B1-V的制備方法，其特征是按下述步驟操作取干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡提取得到浸膏；樣品上硅膠柱分離，以氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫；分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比95～85∶5～15洗脫；收集氯仿-甲醇體積比85～75∶15～25洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20純化得到化合物B1-V。
2、 如權(quán)利要求1所述的對(duì)聯(lián)三苯化合物B1-V的制備方法，其特征是按 下述具體步驟操作取干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡 36 72小時(shí)提取，過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得到浸膏；樣品上硅膠 柱分離，以氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫；分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比 95 85: 5~15洗脫；收集氯仿-甲醇體積比85~75:15~25洗脫部分，該部分經(jīng) Sephadex LH-20純化得到化合物Bl-V。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)聯(lián)三苯化合物B1-V的制備方法，其特征 是所述Sephadex LH-20是甲醇-氯仿體積比1:1洗脫純化。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)聯(lián)三苯化合物B1-V的制備方法，按下述步驟操作取干燥的平滑肉齒菌子實(shí)體經(jīng)粉碎后用甲醇室溫浸泡提取得到浸膏；樣品上硅膠柱分離，以氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫；分別經(jīng)氯仿洗脫、氯仿-甲醇體積比95～85∶5～15洗脫；收集氯仿-甲醇體積比85～75∶15～25洗脫部分，該部分經(jīng)Sephadex LH-20純化得到化合物B1-V。經(jīng)過(guò)進(jìn)行理化及波譜數(shù)據(jù)分析鑒定確認(rèn)分離得到的物質(zhì)即為對(duì)聯(lián)三苯化合物B1-V。
文檔編號(hào)A61K36/06GK101423506SQ20071018986
公開(kāi)日2009年5月6日 申請(qǐng)日期2007年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月29日
發(fā)明者麻兵繼 申請(qǐng)人:河南農(nóng)業(yè)大學(xué)