專利名稱：一種畜禽用甘草顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉畜禽用甘草顆粒的制備方法，屬于獸藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中藥顆粒劑(granula)是在湯劑和糖楽;劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新劑型,既保持了湯劑吸收較快、作用迅速的特點(diǎn)，又克服了湯劑煎煮不便、服用量大、易霉敗變質(zhì)等缺點(diǎn)，非常適合現(xiàn)代化、集約化養(yǎng)殖場(chǎng)臨床給藥，具有適ロ性好；服用量?。凰幮а杆?；質(zhì)量可控、穩(wěn)定性好；貯藏、運(yùn)輸和攜帯方便等優(yōu)勢(shì)。
甘草顆粒是一種畜禽用單方純中藥制劑，具有祛痰止咳，抗炎解毒的功能，對(duì)治療畜禽的傳染性胸膜肺炎、流行性感冒、豬氣喘病、肺炎、傳染性支氣管炎、傳染性喉氣管炎等病毒、細(xì)菌引起的呼吸道病癥有顯著的效果。目前常用的甘草顆粒制備方法有傳統(tǒng)水醇提取法、濕法制粒等，存在很多缺點(diǎn)，如有效成分損失多、含量低、后期制作エ序不易操作、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)過(guò)程中污染嚴(yán)重、違背GMP的要求等。專利號(hào)為CN101474244A公開(kāi)了ー種炙甘草配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，提供了很好的質(zhì)量控制方法，但是在前期制作的過(guò)程中，采用二次煎煮的方法，還是等同于傳統(tǒng)的煎煮提取方法，延長(zhǎng)提取時(shí)間，繁瑣了操作程序。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種有效成分高、耗能少的畜禽用甘草顆粒制備方法。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種畜禽用甘草顆粒的制備方法，甘草顆粒是由甘草100 150份、無(wú)水葡萄糖10 25份、麥芽糊精或環(huán)糊精50 80份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取100 150份甘草，洗浄、切碎，置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量8 10倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡I. 5 2. 5小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為60 80°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為50 70°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)2 3小時(shí)，最終濃縮得到流浸膏；2)取無(wú)水葡萄糖10 25份，粉碎，與50 80份的麥芽糊精或環(huán)糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒。步驟I)所述流浸膏的藥水比為O. 5-2. 5:1。步驟3)所述噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度65 80°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 2 O. 3MPa，出風(fēng)溫度30 50°C，粒化階段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ 1 =20で，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T干=35 0C。本發(fā)明畜禽用甘草顆粒制備エ藝的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是本發(fā)明畜禽用甘草顆粒制備方法，采用中藥提取與濃縮エ藝相結(jié)合的提取方法，綜合了煎煮提取、滲漉提取、逆流提取與回流抽取4種提取原理，將甘草的提取、濃縮兩道エ序同步進(jìn)行，改變了傳統(tǒng)提取罐內(nèi)帶壓與常壓的高溫煎煮エ藝。 在提取過(guò)程中，提取罐內(nèi)的工作溫度控制在60-80°C，濃縮溫度控制50_70°C，有利于有效成分的浸出，防止鞣質(zhì)等雜質(zhì)的浸出，最大保持了中藥材有效成分不被蒸發(fā)流失，同時(shí)將提取濃縮產(chǎn)生的二次蒸餾回落到提取罐中，作為新溶劑加到藥材里面，新溶劑從上至下通過(guò)藥材層，起了動(dòng)態(tài)滲漉作用，溶解藥材的可溶性物質(zhì)到達(dá)提取罐底部，進(jìn)入濃縮エ序進(jìn)行濃縮。從而可以節(jié)省能源O. 3-0. 5倍，減少水溶劑用量O. 5-1倍，增加投料量30-60%，得膏率提高10%以上，減少貯存エ序，節(jié)省電力能源30%以上。本發(fā)明中以粉碎的無(wú)水葡萄糖、麥芽糊精或環(huán)糊精為成型輔料，噴霧干燥良好，制出顆粒松散，其中糊精和環(huán)糊精較好的溶解性、成型性，吸潮性低、成模性好，制粒時(shí)易成型顆粒的成品率高。并且具有一定的生理功能，可使腸道內(nèi)有益菌即雙歧桿菌活化和増殖，促進(jìn)消化和吸收，在動(dòng)物新陳代謝狀況紊亂危重情況下提供能量。另外作為進(jìn)一歩的改進(jìn)，本發(fā)明采用流化噴霧干燥制粒新技術(shù)，形成的顆粒疏松、均勻、流動(dòng)性好，便于控制顆粒色澤、質(zhì)量。將甘草流浸膏通過(guò)霧化器霧化成細(xì)小液滴，滴徑達(dá)5-30 μ m,霧化壓カ為O. 1-0. 2MPa，液滴分散在熱氣流中，水分瞬間蒸發(fā)干燥，形成顆粒，使甘草有效成分不被破壞而完全保留，保證顆粒中有效成分含量高，給藥吸收快，生物利用度高，克服了目前有效成分易降解而不穩(wěn)定的弊端。同時(shí)由于制粒過(guò)程在密閉的制粒機(jī)內(nèi)完成，生產(chǎn)過(guò)程不易被污染，成品質(zhì)量得到確切的保證，符合GMP的要求，便于連續(xù)性大規(guī)模的生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I本實(shí)施例的畜禽用甘草顆粒是由甘草100份、無(wú)水葡萄糖20份、麥芽糊精60份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取100份甘草，清洗干凈，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量8倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡2小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為60°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為50°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)2小時(shí)，最終濃縮得到藥水比為I :1的流浸膏；2)取無(wú)水葡萄糖20份，粉碎，與60份的麥芽糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒，其中噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度65°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 2MPa，出風(fēng)溫度30°C，?；A段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T粒=20°C，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ TT=35°C。甘草顆粒有效成分以甘草酸計(jì)，含量測(cè)定采用高效液相色譜法(獸藥典中提供的方法)。
實(shí)施例2本實(shí)施例的畜禽用甘草顆粒是由甘草120份、無(wú)水葡萄糖25份、麥芽糊精70份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取120份甘草，清洗干凈，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量9倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡I. 5小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為70°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為60°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)2. 5小時(shí)，最終濃縮得到藥水比為O. 5:1的流浸膏； 2)取無(wú)水葡萄糖25份，粉碎，與70份的麥芽糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒，其中噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度75°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 25MPa，出風(fēng)溫度40°C，?；A段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T粒=20°C，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ TT=35°C。甘草顆粒有效成分含量測(cè)定檢測(cè)方法同實(shí)施例I。實(shí)施例3本實(shí)施例的畜禽用甘草顆粒是由甘草150份、無(wú)水葡萄糖10份、環(huán)糊精50份為主要原料制備而成，具體制備方法如下 I)取120份甘草，清洗干凈，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量10倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡2. 5小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為80°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為70°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)3小吋，最終濃縮得到藥水比為I. 5 :1的流浸膏；2)取無(wú)水葡萄糖10份，粉碎，與50份的環(huán)糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒，其中噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度80°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 3MPa，出風(fēng)溫度50°C，?；A段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T粒=20°C，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ TT=35°C。甘草顆粒有效成分含量測(cè)定檢測(cè)方法同實(shí)施例I。實(shí)施例4本實(shí)施例的畜禽用甘草顆粒是由甘草140份、無(wú)水葡萄糖15份、環(huán)糊精80份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取120份甘草，清洗干凈，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量10倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡2. 5小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為80°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為70°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)3小時(shí)，最終濃縮得到藥水比為2 :1的流浸膏；2)取無(wú)水葡萄糖15份，粉碎，與80份的環(huán)糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒，其中噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度70°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 28MPa，出風(fēng)溫度45°C，粒化階段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T粒=20°C，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ TT=35°C。甘草顆粒有效成分含量測(cè)定檢測(cè)方法同實(shí)施例I。實(shí)施例5本實(shí)施例的畜禽用甘草顆粒是由甘草120份、無(wú)水葡萄糖25份、麥芽糊精70份為主要原料制備而成，具體制備方法如下I)取120份甘草，清洗干凈，切碎后置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量9倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡2. 5小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為75°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為65°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)3小時(shí)，最終濃縮得到藥水比為2. 5 :1的流浸膏；2)取無(wú)水葡萄糖25份，粉碎，與70份的麥芽糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物；3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒，其中噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度75°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 22MPa，出風(fēng)溫度35°C，粒化階段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T粒=20°C，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ TT=35°C。甘草顆粒有效成分含量測(cè)定檢測(cè)方法同實(shí)施例I。對(duì)比例采用原傳統(tǒng)制備方法稱取甘草100份清洗干凈，切碎后置于提取罐中，加入8倍藥材量純化水煎煮2小時(shí)，濾過(guò)，藥渣再加6倍水煎煮二次，合并濾液,放置過(guò)夜24小時(shí)，取上清液過(guò)濾濃縮至稠膏狀，加入輔料無(wú)水葡萄糖、麥芽糊精混合后制粒，干燥等畜禽用甘草顆粒。將實(shí)施例I 5的甘草顆粒有效成分(以甘草酸計(jì))含量同傳統(tǒng)エ藝(對(duì)比例)對(duì)比，檢測(cè)方法同實(shí)施例I。結(jié)果見(jiàn)表I表I甘草顆粒有效成分含量測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種畜禽用甘草顆粒的制備方法，其特征在于甘草顆粒是由甘草100 150份、無(wú)水葡萄糖10 25份、麥芽糊精或環(huán)糊精50 80份為主要原料制備而成，具體制備方法如下 1)取100 150份甘草，清洗干凈、切碎，置于提取罐中形成藥材層，加入甘草重量8 10倍的水沒(méi)過(guò)藥材層浸泡I. 5 2. 5小吋，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為60 80°C進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為50 70°C，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)2 3小時(shí)，最終濃縮得到流浸膏； 2)取無(wú)水葡萄糖10 25份，粉碎，與50 80份的麥芽糊精或環(huán)糊精混合，過(guò)80目網(wǎng)篩過(guò)濾，得到輔料混合物； 3)將流浸膏和輔料混合物加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的畜禽用甘草顆粒的制備方法，其特征在于步驟I)所述流浸膏的藥水比為O. 5-2. 5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的畜禽用甘草顆粒的制備方法，其特征在于步驟3)所述噴霧干燥制粒機(jī)的控制參數(shù)為流浸膏噴霧頻率為10Hz，液流速度為150g/min，熱空氣進(jìn)風(fēng)溫度65 80°C，進(jìn)風(fēng)過(guò)濾表面積為2m2，風(fēng)門壓カ為O. 2 O. 3MPa，出風(fēng)溫度30 50°C，?；A段干燥空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T粒=20°C，干燥階段空氣與產(chǎn)品表面間的溫差Λ T干=35°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種畜禽用甘草顆粒的制備方法，首先取甘草，置于提取罐中形成藥材層，加水浸泡，然后調(diào)整提取罐的工作溫度為60～80℃進(jìn)行提取，提取過(guò)程中從提取罐底部導(dǎo)出部分提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為50～70℃，濃縮產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后作為新溶劑返回提取罐中對(duì)藥材層進(jìn)行滲漉提取，如此反復(fù)持續(xù)2～3小時(shí)，最終濃縮得到流浸膏；然后取無(wú)水葡萄糖和麥芽糊精或環(huán)糊精與流浸膏加入到噴霧干燥制粒機(jī)中制粒，得到畜禽用甘草顆粒。本發(fā)明畜禽用甘草顆粒制備方法，將甘草的提取、濃縮兩道工序同步進(jìn)行，改變了傳統(tǒng)提取罐內(nèi)帶壓與常壓的高溫煎煮工藝，從而可以節(jié)省能源0.3-0.5倍，減少水溶劑用量0.5-1倍，增加投料量30-60%，得膏率提高10%以上，減少貯存工序，節(jié)省電力能源30%以上。
文檔編號(hào)A61P31/12GK102727569SQ20121022484
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月30日
發(fā)明者張寧, 張旭, 楊晶, 王佳偉, 郭玉凡 申請(qǐng)人:鄭州百瑞動(dòng)物藥業(yè)有限公司