專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從竹葉中提取黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品添加劑、醫(yī)藥、保健品技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種從竹葉中提取黃酮的方法，竹葉黃酮具有優(yōu)良的抗自由基、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒及保護(hù)心腦血管、防治老年性疾病等生物學(xué)功效，應(yīng)用非常廣泛。
背景技術(shù)：
竹葉黃酮為竹葉提取物中的主要活性成分，能清除人體內(nèi)活性氧自由基，防止生物膜脂質(zhì)被超氧自由基和羥基自由基氧化，具有防止血管硬化，改善腦組織營(yíng)養(yǎng)，改善心血管及腦神經(jīng)系統(tǒng)功能以及抗癌、抗衰老等重要生理和藥理作用。竹葉黃酮類(lèi)化合物的有效成分主要是黃酮糖苷和香豆素類(lèi)內(nèi)酯，有明顯的降低動(dòng)物的血甘油三酯和血液總膽固醇濃度、升高高密度脂蛋白(HDL)和降低低密度蛋白(LDL)濃度的作用。此外，竹葉黃酮還有較強(qiáng)的抑菌、抗氧化劑的特性。竹葉黃酮的提取與產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，對(duì)于利用我國(guó)極其豐富的廢棄竹 葉資源具有極其重要意義，同時(shí)應(yīng)用黃酮生物活性成分，開(kāi)發(fā)食品、飲品、保健品和藥品等，這為竹產(chǎn)業(yè)開(kāi)拓了一個(gè)新的經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)點(diǎn)。目前，對(duì)竹葉黃酮的提取純化方法有較多的研究報(bào)道，大部分都是用水和不同濃度的乙醇提取，申請(qǐng)人于2011年01月10日申請(qǐng)了(一種從竹葉中提取黃酮的方法)，專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?01110003352. 9，提取的黃酮效果差，申請(qǐng)人通過(guò)大量的試驗(yàn)及測(cè)試分析得出用50%飛0%的醇提取比用水或709Γ90%的乙醇提取的黃酮含量高，而且50%飛0%乙醇提取即不破壞了竹葉原有的清香，又能低成本的提取竹葉黃酮。本發(fā)明提供的提取分離方法，是在大量的試驗(yàn)中總結(jié)出來(lái)的一種優(yōu)良的提取分離工藝，成本低、純度較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供了一種從竹葉中提取黃酮的方法，方法易行，操作簡(jiǎn)便，提取竹葉浸膏成本低廉、更多地保留竹葉清香和有效成分，高效分離竹葉黃酮，分離效果好。使黃酮的含量在50°/Γ70%以上。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟是I、將新鮮竹葉放入釜中，加入竹葉重量6-10倍的含50°/Γ60%乙醇(乙醇水=60:40 )，溫度控制在4(Γ60 V，超聲提取4(T60min，關(guān)掉加熱裝置，使之冷卻浸泡3_6小時(shí)，(冷卻溫度為26 30)使竹葉中更多的溶出物能浸出。2將反應(yīng)釜中的溶液先通過(guò)反應(yīng)釜底部的過(guò)濾板，除去渣和大顆粒的雜質(zhì)，溶液再經(jīng)過(guò)一個(gè)帶有復(fù)絲濾布的過(guò)濾器(最好用耐酸堿的丙綸濾布)到沉降罐(也可以用儲(chǔ)存罐)。3濾液在沉降罐里靜置12-24小時(shí)，再一次通過(guò)O. 45-0. 8 μ m的濾膜，此時(shí)，大量的雜質(zhì)(葉綠素)已被濾掉，濾液清澈透明?；厥胀该鳛V液中的乙醇至溶液無(wú)醇味(或用酒精計(jì)測(cè)量回收溶劑無(wú)醇)。4將極性大孔樹(shù)脂(本工藝用NKA-9極性樹(shù)脂，由上海寶曼生物科技有限公司生產(chǎn)，也可用其它的極性樹(shù)脂)經(jīng)酸堿處理，或用95%濃度的食用乙醇處理，再經(jīng)去離子水洗滌到無(wú)乙醇，裝入到柱子中，樹(shù)脂的裝柱量為樹(shù)脂和濾液的重量比=2:2-4。(經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)得出結(jié)論用極性樹(shù)脂比用非極性核和弱極性樹(shù)脂分離效果好)5將去醇后的溶液緩緩流入裝有樹(shù)脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min，當(dāng)柱子的裝柱量達(dá)到樹(shù)脂和濾液的重量比=2:2-4時(shí)，停止裝柱，蓋上柱蓋，柱下口緩滴，讓柱子里樹(shù)脂和溶液平衡4-8小時(shí)。6用去離子水洗至柱流出液無(wú)色(去掉溶液中的糖和其它雜質(zhì))，再用50-55%濃度的食用乙醇洗脫柱子(用比色法得出的結(jié)論50-55%乙醇濃度洗脫出的黃酮含量最高)，將洗脫液直接抽到濃縮罐中回收乙醇，回收至洗脫液無(wú)乙醇(用溶劑回收罐旁邊的閥門(mén)放出IOOml到量筒里，再用酒精計(jì)測(cè)量)。7將回收無(wú)乙醇的溶液在噴霧塔中進(jìn)行噴霧干燥成粉狀，控制進(jìn)風(fēng)溫度160°C — 175°C，出風(fēng)溫度85°C—95°C，得到總黃酮含量為30-50%以上的竹葉黃酮粉末。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果現(xiàn)有技術(shù)中的大量研究報(bào)道，竹葉黃酮提取多用70%的食用乙醇，但在大規(guī)模的生產(chǎn)中成本耗損高，特別是乙醇回收的成本消耗大，并且提取液中還帶有大量的葉綠素雜質(zhì)。本工藝采取的是用50飛0%的乙醇提取，節(jié)省成本明顯減低，而且提取中攜帶的雜質(zhì)少。另外，還有的工藝直接用水煮原料，雖然在竹葉中，竹葉黃酮的功能因子是黃酮糖苷，黃酮糖苷的親水性強(qiáng)，并以碳苷黃酮為主。但是黃酮卻不容易提出。本實(shí)驗(yàn)用5(Γ60%的乙醇提取，不僅可以提取黃酮還可以提取黃酮苷，不易被降解，提取液中的葉綠素雜質(zhì)明顯低。本工藝通過(guò)沉降法，和微孔濾膜過(guò)濾后的液體雜質(zhì)含量少。液體中的乙醇含量低，回收的時(shí)間短，去醇后濾液直接上柱，極大降低了成本。高效分離竹葉黃酮，分離效果好。使黃酮的含量在30% 50%以上。用5(Γ60%乙醇提取的竹葉浸膏，更能保留竹葉的清香，純化后的黃酮利于藥品、食品、化妝品等開(kāi)發(fā)。
具體實(shí)施例方式一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟是Α、將新鮮竹葉IOkg放入釜中，加入竹葉重量6-10倍的含50°/Γ60%乙醇(乙醇{水60:40)，溫度控制在4(T60°C，超聲提取4(T60min，關(guān)掉加熱裝置，使之冷卻浸泡2_5小時(shí)，(冷卻溫度為26 30)使竹葉中更多的溶出物能浸出。B將反應(yīng)釜中的溶液先通過(guò)反應(yīng)釜底部的過(guò)濾板，除去渣和大顆粒的雜質(zhì),溶液再經(jīng)過(guò)一個(gè)帶有復(fù)絲濾布的過(guò)濾器(最好用耐酸堿的丙綸濾布)到沉降罐(也可以用儲(chǔ)存罐)，C經(jīng)過(guò)2次過(guò)濾后的濾液靜置12或15或18或20或22或24小時(shí)，再一次通過(guò)O. 45或O. 5或O. 5或O. 6或O. 65或O. 72或O. 8 μ m的濾膜，此時(shí)，大量的雜質(zhì)(葉綠素)已被濾掉，濾液清澈透明?；厥胀该鳛V液中的乙醇至溶液無(wú)醇味(或用酒精計(jì)測(cè)量回收溶劑無(wú)醇) D將40kg或55kg或70kg的極性大孔吸附樹(shù)脂經(jīng)酸堿處理，或用95%濃度的食用乙醇處理，再經(jīng)去離子水洗滌到無(wú)乙醇，裝入到柱子中。E將去醇后的溶液緩緩流入裝有樹(shù)脂的柱子中，流速控制在10或14或16或18或20ml/min,當(dāng)柱子中的裝柱量達(dá)到樹(shù)脂和濾液的重量比=2:2或3或4時(shí),停止裝柱,蓋上柱蓋，柱下口緩滴，讓柱子里樹(shù)脂和溶液平衡4或5或6或7或8小時(shí)。F用去離子水洗至柱流出液無(wú)色(去掉溶液中的糖和其它雜質(zhì))，再用濃度為50或52或54或55%的食用乙醇洗滌柱子(用比色法得出的結(jié)論此乙醇濃度洗脫出的黃酮含量最高),將此洗滌液直接抽到濃縮罐中回收乙醇，回收至洗脫液無(wú)乙醇(用溶劑回收罐旁邊的閥門(mén)放出IOOml到量筒里，再用酒精計(jì)測(cè)量)。 G將濃縮液在噴霧塔中進(jìn)行噴霧干燥成粉狀，控制進(jìn)風(fēng)溫度160°C或165或170°C或175°C，出風(fēng)溫度85°C或90°C或95°C，得到總黃酮含量為50%以上的竹葉黃酮粉末。
權(quán)利要求
1.一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟是 A、將新鮮竹葉放入釜中，加入竹葉重量6-10倍的含50% 60%乙醇，乙醇冰=60:40，溫度控制在4(T60°C，超聲提取4(T60min，關(guān)掉加熱裝置，使之冷卻浸泡2_5小時(shí)，冷卻溫度為26^30使竹葉中更多的溶出物能浸出； B、將反應(yīng)釜中的溶液先通過(guò)反應(yīng)釜底部的過(guò)濾板，除去渣和大顆粒的雜質(zhì)，溶液再經(jīng)過(guò)一個(gè)帶有復(fù)絲濾布的過(guò)濾器到沉降罐； C、濾液在沉降罐里靜置12-24小時(shí)，再一次通過(guò)O.45-0. 8ym的濾膜，雜質(zhì)已被濾掉，濾液清澈透明；回收透明濾液中的乙醇至溶液無(wú)醇味(或用酒精計(jì)測(cè)量回收溶劑無(wú)醇) D、將極性大孔吸附樹(shù)脂經(jīng)酸堿處理，或用95%濃度的食用乙醇處理，再經(jīng)去離子水洗滌到無(wú)乙醇，裝入到柱子中，樹(shù)脂的裝柱量為樹(shù)脂和濾液的重量比=2:2-4 ； E、將去醇后的溶液緩緩流入裝有樹(shù)脂的柱子中，流速控制在15-20ml/min，柱子的裝柱量達(dá)到樹(shù)脂和濾液的重量比=2:2-4時(shí)，停止裝柱，蓋上柱蓋，柱下口緩滴，讓柱子里樹(shù)脂和溶液平衡4-8小時(shí)； F、用去離子水洗至柱流出液無(wú)色，再用50-55%濃度的食用乙醇洗脫柱子，將此洗脫液直接抽到濃縮罐中回收乙醇，回收至洗脫液無(wú)乙醇； G、將回收無(wú)乙醇的溶液在噴霧塔中進(jìn)行噴霧干燥成粉狀，控制進(jìn)風(fēng)溫度160°C—175°C，出風(fēng)溫度85°C—95°C，得到總黃酮的竹葉黃酮粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從竹葉中提取黃酮的方法，其步驟A、將竹葉放入釜中，加乙醇超聲提取，關(guān)掉加熱裝置，冷卻，竹葉中的溶出物浸出；B、將反應(yīng)釜中的溶液通過(guò)反應(yīng)釜底部的過(guò)濾板，除去渣，經(jīng)過(guò)一個(gè)帶有復(fù)絲濾布的過(guò)濾器到沉降罐；C、經(jīng)過(guò)濾后的濾液靜置，濾液清澈透明；D、將極性樹(shù)脂經(jīng)酸堿處理，經(jīng)去離子水洗滌到無(wú)乙醇，裝入柱子中；E、將透明清澈的濾液裝有樹(shù)脂的柱子中，柱子的裝柱量達(dá)到樹(shù)脂和濾液的重量比時(shí)，停止裝柱；F、用去離子水洗至柱流出液無(wú)色，再用食用乙醇洗脫柱子，回收乙醇；G、將回收無(wú)乙醇的溶液在噴霧塔中噴霧干燥，得到總黃酮。方法易行，操作簡(jiǎn)便，成本低廉，高效分離竹葉黃酮，效果好。黃酮的含量在30%~50%以上。
文檔編號(hào)A61P3/06GK102861256SQ201210369279
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者黃勇 申請(qǐng)人:武漢神農(nóng)天香生物科技有限公司