專利名稱：一種白芨止血紗布的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種白芨止血紗布的制備方法，屬于紡織工程技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
醫(yī)用止血紗布是采用天然纖維素為主要原料，經(jīng)過(guò)加工處理使纖維中的羥基被羥乙基基團(tuán)取代，使生成的羥乙基改性紗布有良好的水溶性和鹽溶性。目前，可溶性止血紗布是將棉纖維紗布經(jīng)過(guò)脫脂、堿化、醚化和醇洗等處理后供醫(yī)療衛(wèi)生部門使用。這種止血紗布制備途徑工藝復(fù)雜、涉及化學(xué)藥品眾多，對(duì)人體和環(huán)境產(chǎn)生潛在危害。同時(shí)，未經(jīng)加工處理的紗布在使用過(guò)程中會(huì)與傷口粘連，容易造成二次創(chuàng)傷。針對(duì)上述問(wèn)題，大量的可溶性止血紗布被設(shè)計(jì)和應(yīng)用。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)是CN1803203A，
公開(kāi)日期為2005年12月31日，發(fā)明名稱為一種消炎、抗菌鎮(zhèn)痛的可溶性止血紗布及其加工方法，該產(chǎn)品具備立刻止血、廣譜抗菌的功能，但該途徑制備工藝復(fù)雜、二次污染嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境造成很大影響，且產(chǎn)品不易 被人體吸收。另外，有中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為CN1466974A，
公開(kāi)日期為2004年I月14日，發(fā)明名稱為消炎、抗菌外用合成藥物、可溶性止血紗布及其加工方法的發(fā)明提供的可溶性止血紗布在止血的同時(shí)具有消炎、止痛的作用，但此種紗布中所含的喹諾酮通過(guò)血液被人體吸收后會(huì)產(chǎn)生不良反應(yīng)，如胃腸、中樞反應(yīng)等。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)為CN101491688A，
公開(kāi)日期為2009年7月29日，發(fā)明名稱為可溶性止血紗布及其制備方法，該申請(qǐng)案提供了一種能迅速止血且無(wú)副作用的可溶性止血紗布，但是在制備該可溶性止血紗布過(guò)程中需要用到大量化學(xué)藥品如氫氧化鈉、氯乙酸、醚化液、鹽酸和己醇，過(guò)多的藥品及處理工藝容易影響紗布的質(zhì)量和紗布的安全性，并造成一定的環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種采用蘭科植物白芨作為原料制備止血紗布的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備過(guò)程包括白芨膠的提取、白芨長(zhǎng)絲的制備和可溶性止血紗布的制備。白芨止血紗布的制備方法包括如下步驟a.白芨膠的提取將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比I : 5 I : 10的比例浸泡，浸泡時(shí)間為O. 5h 2h，浸泡溫度為40 80°C，經(jīng)紗布過(guò)濾，收集白芨膠濾液。將經(jīng)上述步驟提取白芨膠濾液后的白芨莖塊繼續(xù)上述浸泡和過(guò)濾過(guò)程4 10次，所加蒸餾水的質(zhì)量不變，合并分次收集的白芨膠濾液，并置于50 100°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為I. 5% 5%的白芨膠濃縮液。向上述獲得的白芨膠濃縮液中加入無(wú)水乙醇攪拌，醇沉，過(guò)濾得到沉淀，并用無(wú)水乙醇洗滌過(guò)濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無(wú)水乙醇的體積為白芨膠濃縮液體積的O. 5 2倍，洗漆沉淀次數(shù)為2 5次,每次洗漆時(shí)間為Imin 5min,將洗漆后的白友膠置于烘箱中干燥，干燥溫度為40 80°C，制得干燥的白芨膠。b白芨膠紡絲液的制備將經(jīng)a步驟制備的白芨膠溶于蒸餾水，制成固含量為12% 25%的白芨膠紡絲液，并置于真空度為-O. IMpa -O. 5Mpa的真空狀態(tài)下去除氣泡，獲得白芨膠紡絲液。c白芨長(zhǎng)絲的制備將經(jīng)b步驟得到的白芨膠紡絲液加入濕法紡絲機(jī)中，經(jīng)計(jì)量泵擠出，擠出后經(jīng)凝固浴固化成型，經(jīng)卷繞裝置卷繞獲得白芨長(zhǎng)絲，其中，擠出速度為10 80ml/h，卷繞速度為O. 5 2. 0m/mino所述凝固浴為乙醇。
d洗滌干燥將經(jīng)c步驟得到的白芨長(zhǎng)絲取出，放入無(wú)水乙醇中浸泡4 10h，取出置于40 80°C的環(huán)境中干燥。e白芨止血紗布的制備以上述步驟獲得的白芨長(zhǎng)絲為原料，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。由于采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明的制備方法針對(duì)白芨莖塊在浸泡過(guò)中，白芨膠從白芨莖塊中不斷溶出，溶液濃度不斷增加使白芨膠溶出困難的現(xiàn)象，采用多次浸泡、過(guò)濾和收集濾液過(guò)程的方式，當(dāng)白芨莖塊與所加蒸餾水的質(zhì)量比為I : 5 I : 10，浸泡次數(shù)為4 10次時(shí)，即能保證白芨膠充分溶出，也能減少浸泡次數(shù)，從而提高提取效率，為使每次浸泡過(guò)程中自芨膠能盡可能多的溶出，每次浸泡時(shí)間為O. 5h 2h。浸泡液溫度影響白芨膠的溶出速度，溫度越高白芨膠溶出速度越快，溫度過(guò)低白芨膠溶出緩慢，白芨膠在不同溫度下穩(wěn)定性也不一樣，溫度越高，白芨膠水解越快，不利于白芨膠的提取，通過(guò)將白芨莖塊浸泡于40 80°C的水中既能節(jié)約溶出時(shí)間也能提高白芨膠提取率。白芨膠的析出是通過(guò)向濃縮液中加入無(wú)水乙醇而使白芨膠沉淀，從而得到白芨膠，白芨膠濃縮液濃度太低，需要大量的有機(jī)溶劑才能使白芨膠全部析出，當(dāng)白芨膠濃度超過(guò)一定值時(shí)，白芨膠遇無(wú)水乙醇很快固化形成薄膜，阻止內(nèi)部白芨膠的析出，濃縮過(guò)程中溫度不宜過(guò)高，避免大分子糖在高溫下分解碳化，形成雜質(zhì)，因此將白芨膠溶液放置在50 100°C的條件下濃縮，使?jié)饪s后白芨膠溶液的質(zhì)量濃度為I. 5% 5%，使白芨膠充分析出并提高白芨膠的純度。向濃縮后的白芨膠溶液中加入于白芨膠濃縮液體積O. 5 2倍的乙醇，乙醇的添加使白芨膠全部析出且減少乙醇的用量。為除去吸附在白芨膠表面的水分及簡(jiǎn)單的單糖分子，使用無(wú)水乙醇洗滌沉淀物2 5次，洗漆時(shí)間為I 5min。本發(fā)明制備方法中的白芨膠紡絲溶液濃度在10% 25%之間，濃度的大小決定紡絲能否成型，濃度過(guò)低，凝固時(shí)間長(zhǎng)，且白芨長(zhǎng)絲易發(fā)生斷裂，濃度過(guò)高，混合不均勻，氣泡亦難以排出，白芨膠紡絲溶液濃度在10% 25%之間時(shí)，能使初生絲在短時(shí)間內(nèi)固化成型，得到條干均勻的長(zhǎng)絲。白芨膠紡絲液中的氣泡影響白芨長(zhǎng)絲的強(qiáng)度，因此成形前須去除溶液中存在的氣泡，將紡絲液置于真空度為-O. IMpa -O. 5Mpa的環(huán)境中，以使氣泡充分去除，增加白芨長(zhǎng)絲的強(qiáng)度。紡絲過(guò)程中擠出速度為10 80ml/h,卷繞速度為O. 5 2. Om/min,確保紡絲過(guò)程能順利進(jìn)行，將得到的白芨長(zhǎng)絲置于無(wú)水乙醇中進(jìn)一步脫水，使白芨長(zhǎng)絲中的水分充分溶出，本發(fā)明中白芨止血紗布的制備是將所得白芨長(zhǎng)絲直接織成紗布，不需經(jīng)過(guò)其它后處理工藝。本發(fā)明的制備方法所采用的原料是從白芨莖塊中提取得到的白芨膠，白芨膠能很好的溶于水，所得的白芨長(zhǎng)絲能被人體吸收，與生物體相容性好，對(duì)傷口無(wú)副作用。白芨膠止血紗布的制備所涉及的化學(xué)藥品只有無(wú)水乙醇，不會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，采用濕法紡絲的凝固浴及紡絲工藝簡(jiǎn)單，成本低。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明一種白芨止血紗布的制備方法做進(jìn)一步描述白芨是蘭科白芨屬的一種，其假鱗莖具有很好的止血功能，主要成分含有甘露糖、淀粉、揮發(fā)油等。在醫(yī)學(xué)上具有收斂止血，消腫生肌，保護(hù)組織的功效，此外，白芨粉粒還是一種理想的血管栓塞材料。白芨的止血功能與其所含的白芨膠有關(guān)，白芨的提取物具有縮短凝血時(shí)間，抑制機(jī)體對(duì)纖維素的溶解作用，可迅速形成人工血栓。臨床上白芨對(duì)咯血、吐血、便血、消化道出血、外傷止血及手足皸裂等有較好的療效。白芨止血紗布的制備方法包括如下步驟a.白芨膠的提取將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比I : 5 I : 10的比例浸泡，浸泡O. 5h 2h，使白芨膠充分快速溶出，浸泡溫度為40 80°C，經(jīng)層紗布過(guò)濾，除去雜質(zhì)，收集白芨膠濾液。將經(jīng)上述步驟提取白芨膠后的白芨莖塊繼續(xù)上述浸泡和過(guò)濾過(guò)程4 10次，所加蒸餾水的質(zhì)量不變，合并分次收集的白芨膠濾液，多次浸泡、過(guò)濾和收集使白芨膠充分溶出，以提取更多的白芨膠，將收集的白芨膠溶液置于50 100°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，減少白芨膠溶液的含水量，從而減少醇沉所需無(wú)水乙醇的量，獲得質(zhì)量濃度為I. 5% 5%的白芨膠濃縮液。向上述獲得的白芨膠濃縮液中加入無(wú)水乙醇攪拌，充分靜置醇沉，過(guò)濾得到沉淀，并用無(wú)水乙醇洗滌過(guò)濾得到的沉淀，除去表面的小分子糖及水，其中，醇沉所加無(wú)水乙醇的體積為白芨膠濃縮液體積的I 2倍，使白芨膠從水溶液中全部析出形成沉淀，洗滌沉淀次數(shù)為2 5次,每次洗漆時(shí)間為Imin 5min,將洗漆后的白友膠置于烘箱中干燥,干燥溫度為40 80°C,制得干燥的白友膠。b白芨膠紡絲液的制備將經(jīng)a步驟制備的白芨膠溶于蒸餾水，制成固含量為12 % 25 %的白芨膠紡絲液，紡絲液濃度太低不易成型，條干均勻度低，將所配紡絲液置于真空度為-O. IMpa -O. 5Mpa的真空狀態(tài)下去除氣泡，獲得白芨膠紡絲液，去除氣泡可增加長(zhǎng)絲斷裂強(qiáng)力。c白芨長(zhǎng)絲的制備
將經(jīng)b步驟得到的白芨膠紡絲液加入濕法紡絲機(jī)中，經(jīng)計(jì)量泵擠出，擠出后經(jīng)凝固浴固化成型，經(jīng)卷繞裝置卷繞獲得白芨長(zhǎng)絲，其中，擠出速度為10 80ml/h，卷繞速度為O. 5 2. Om/min，擠出速度和卷繞速度可根據(jù)不同紡絲裝置而改變。所述凝固浴為乙醇。d洗滌干燥將經(jīng)c步驟得到的白芨長(zhǎng)絲取出，放入無(wú)水乙醇中浸泡4 10h，取出置于40 80°C的環(huán)境中干燥。e白芨止血紗布的制備以上述步驟獲得的白芨長(zhǎng)絲為原料，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。
具體實(shí)施例實(shí)施例一a.白芨膠的提取精密電子天平稱取干燥的白芨莖塊50g浸泡于500ml的蒸餾水中，常溫下浸泡12小時(shí)，后至于40°C的恒溫水浴中2小時(shí)，過(guò)濾收集濾液，再向白芨莖塊中加500ml蒸餾水，于40°C恒溫水浴中浸泡2小時(shí)，過(guò)濾收集濾液，如此反復(fù)提取4次，將收集的白芨膠濾液置于鼓風(fēng)干燥箱中濃縮至100ml，向濃縮液中加入IOOml無(wú)水乙醇，靜置使白芨膠充分析出，過(guò)濾去除溶液，保留白色沉淀物，最后用無(wú)水乙醇洗滌沉淀2次并置于50°C烘箱中干燥，獲得白芨膠。b白芨膠紡絲液的制備稱取上述干燥的白芨膠12g溶于蒸餾水中，制成固含量為12%的紡絲液，待完全溶脹溶于水后置于真空度為-O. IMpa的真空狀態(tài)下，去除氣泡，獲得白芨膠紡絲液。c溶劑紡絲將上述去除氣泡的白芨膠紡絲液加入IOml的注射器中，經(jīng)計(jì)量泵擠出，擠出量為10ml/h，擠出后在無(wú)水乙醇凝固浴中固化成型，形成白芨纖維，最后由卷繞裝置卷繞形成，卷繞速度為O. 5m/min。d醇洗干燥將上述紡制得到的白芨纖維取下，常溫下于無(wú)水乙醇中浸泡10小時(shí)，取出置于40°C的烘箱中干燥。e白芨止血紗布的制備以上述步驟獲得的白芨長(zhǎng)絲為原料，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。實(shí)施例二a.白芨膠的提取精密電子天平稱取干燥的白芨莖塊50g浸泡于350ml的蒸餾水中，常溫下浸泡12小時(shí)，后至于60°C的恒溫水浴中I小時(shí)，過(guò)濾收集濾液，再向白芨莖塊中加350ml蒸餾水，于60°C恒溫水浴中浸泡I小時(shí)，過(guò)濾收集濾液，如此反復(fù)提取7次，將收集的白芨膠濾液置于鼓風(fēng)干燥箱中濃縮至150ml，向濃縮液中加入200ml無(wú)水乙醇，靜置使白芨膠充分析出，過(guò)濾去除溶液，保留白色沉淀物，最后用無(wú)水乙醇洗滌沉淀3次并置于50°C烘箱中干燥，獲得白芨膠。b白芨膠紡絲液的制備稱取上述干燥的白芨膠18g溶于蒸餾水中，制成固含量為18%的紡絲液，待完全溶脹溶于水后置于真空度為-O. 2Mpa的真空狀態(tài)下，去除氣泡，獲得白芨膠紡絲液。c溶劑紡絲將上述去除氣泡的白芨膠紡絲液加入IOml的注射器中，經(jīng)計(jì)量泵擠出，擠出量為40ml/h，擠出后在無(wú)水乙醇凝固浴中固化成型，形成白芨纖維，最后由卷繞裝置卷繞形成，卷繞速度為I. 2m/min。d醇洗干燥將上述紡制得到的白芨纖維取下，常溫下于無(wú)水乙醇中浸泡6小時(shí)，取出置于 60°C的烘箱中干燥。e白芨止血紗布的制備以上述步驟獲得的白芨長(zhǎng)絲為原料，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。實(shí)施例三a.白芨膠的提取精密電子天平稱取干燥的白芨莖塊50g浸泡于250ml的蒸餾水中，常溫下浸泡12小時(shí)，后至于80°C的恒溫水浴中2小時(shí)，過(guò)濾收集濾液，再向白芨莖塊中加350ml蒸餾水，于80°C恒溫水浴中浸泡2小時(shí)，過(guò)濾收集濾液，如此反復(fù)提取10次，將收集的白芨膠濾液置于鼓風(fēng)干燥箱中濃縮至300ml，向濃縮液中加入600ml無(wú)水乙醇，靜置使白芨膠充分析出，過(guò)濾去除溶液，保留白色沉淀物，最后用無(wú)水乙醇洗滌沉淀5次并置于40°C烘箱中干燥，獲得白芨膠。b白芨膠紡絲液的制備稱取上述干燥的白芨膠25g溶于蒸餾水中，制成固含量為25%的紡絲液，待完全溶脹溶于水后置于真空度為-O. 5Mpa的真空狀態(tài)下，去除氣泡，獲得白芨膠紡絲液。c溶劑紡絲將上述去除氣泡的白芨膠紡絲液加入IOml的注射器中，經(jīng)計(jì)量泵擠出，擠出量為80ml/h,擠出后在無(wú)水乙醇凝固浴中固化成型，形成白芨纖維，最后由卷繞裝置卷繞形成，卷繞速度為2m/min。d醇洗干燥將上述紡制得到的白芨纖維取下，常溫下于無(wú)水乙醇中浸泡4小時(shí)，取出置于80°C的烘箱中干燥。e白芨止血紗布的制備以上述步驟獲得的白芨長(zhǎng)絲為原料，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。
權(quán)利要求
1.一種白芨止血紗布的制備方法，其特征在于白芨止血紗布的制備方法包括以下步驟 a.白衷J父的提取 將干燥的白芨莖塊與蒸餾水以質(zhì)量比I : 5 I : 10的比例浸泡，浸泡時(shí)間為O. 5h 2h，浸泡溫度為40 80°C，紗布過(guò)濾，收集白芨膠濾液； 將經(jīng)上述步驟提取白芨膠濾液后的白芨莖塊繼續(xù)上述浸泡和過(guò)濾過(guò)程4 10次，所加蒸餾水的質(zhì)量不變，合并分次收集的白芨膠濾液，并置于50 100°C的鼓風(fēng)干燥箱中濃縮，獲得質(zhì)量濃度為I. 5% 5%的白芨膠濃縮液； 向上述獲得的白芨膠濃縮液中加入無(wú)水乙醇攪拌，醇沉，過(guò)濾得到沉淀，并用無(wú)水乙醇 洗滌過(guò)濾得到的沉淀，其中，醇沉所加無(wú)水乙醇的體積為白芨膠濃縮液體積的I 2倍，洗漆沉淀次數(shù)為2 5次,每次洗漆時(shí)間為Imin 5min,將洗漆后的白友膠置于烘箱中干燥，干燥溫度為40 80°C，制得干燥的白芨膠； b白芨膠紡絲液的制備 將經(jīng)a步驟制備的白芨膠溶于蒸餾水，制成固含量為12 % 25%的白芨膠紡絲液，并置于真空度為-O. IMpa -O. 5Mpa的真空狀態(tài)下去除氣泡，獲得白芨膠紡絲液；c白芨長(zhǎng)絲的制備 將經(jīng)b步驟得到的白芨膠紡絲液加入濕法紡絲機(jī)中，經(jīng)計(jì)量泵擠出，擠出后經(jīng)凝固浴固化成型，經(jīng)卷繞裝置卷繞獲得白芨長(zhǎng)絲，其中，擠出速度為10 80ml/h，卷繞速度為O. 5 2. Om/min ； 所述凝固浴為乙醇； d洗滌干燥 將經(jīng)c步驟得到的白芨長(zhǎng)絲取出，放入無(wú)水乙醇中浸泡4 10h，取出置于40 80°C的環(huán)境中干燥； e白芨止血紗布的制備 以上述步驟獲得的白芨長(zhǎng)絲為原料，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種白芨止血紗布的制備方法，屬于紡織工程技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法采用對(duì)白芨莖塊用蒸餾水多次浸泡、過(guò)濾和收集濾液過(guò)程的方式，濃縮收集的濾液，向濃縮后的白芨膠溶液中加入無(wú)水乙醇，充分靜置醇沉，得到白色的沉淀，并用無(wú)水乙醇洗滌白色沉淀，烘干備用，將烘干的白芨膠配成以水為溶劑的紡絲液，以無(wú)水乙醇為凝固浴紡成長(zhǎng)絲，采用針織、機(jī)織或無(wú)紡的方法織成紗布，將紗布經(jīng)過(guò)裁剪，消毒和包裝后獲得水溶性止血紗布。本發(fā)明的制備方法所采用的原料是從白芨莖塊中提取得到的白芨膠，白芨膠具有很好的水溶性，所得的白芨長(zhǎng)絲在體內(nèi)能被降解吸收，與生物體相容性好，對(duì)傷口無(wú)副作用。白芨膠止血紗布的制備所涉及的化學(xué)藥品只有無(wú)水乙醇，不會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，采用濕法紡絲的凝固浴及紡絲工藝簡(jiǎn)單，成本低。
文檔編號(hào)A61L15/40GK102961776SQ20121045703
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者楊紅軍, 向艷麗, 葉青, 徐衛(wèi)林 申請(qǐng)人:武漢紡織大學(xué)