專利名稱：含有花椒提取物的保健牙膏的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及日用化工領(lǐng)域，尤其涉及一種花椒保健牙膏。
背景技術(shù)：
牙膏是日常生活中必需的口腔清潔用品。其主要功能是清潔口腔，使用后給人以清爽舒適的口氣。近年來，隨著消費者口腔保健意識的不斷提高，以及天然、綠色、安全消費理念的增強、人們對牙膏提出了更多的要求，各種具有保健功能的藥物牙膏在市場上涌現(xiàn)?，F(xiàn)有的中草藥牙膏雖然具有一定的抑制口腔有害細菌、清新口氣、保護牙齒、防治口腔疾病等功能，但由于使用的中草藥成分比較單一，護齒保健效果不夠理想。而添加化學(xué)藥物的藥物牙膏雖然效果明顯，但長期使用存在對人體的安全性問題。目前，市場上還鮮見采用天然植物提取物在口腔療效保健方面達到顯效的保健牙膏?；ń肥浅Ｓ玫南阈亮希彩且环N藥用價值很高的中藥，它性溫，味辛，有溫中散寒，抗菌、除濕、鎮(zhèn)痛、殺蟲等的功效。中醫(yī)用于治療嘔吐，風(fēng)寒濕痹，齒痛等癥。《本草綱目》記載“花椒堅齒、烏發(fā)、明目，久服，好顏色，耐老、增年、健神?！被ń分饕袚]發(fā)油、生物堿等多種化學(xué)成分，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，花椒能增強人體免疫能力，可增強中性白細胞的殺菌力，并能增強巨噬細胞的吞噬功能；花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、抗腫瘤、驅(qū)蟲等藥理作用。實驗表明，花椒提取物對各種致病菌均有明顯的殺滅和抑制作用?；ń返穆槲冻煞诌€具有很強的持續(xù)性鎮(zhèn)痛作用。利用花椒提取物的抗菌和鎮(zhèn)痛特性，佐配來源于植物丁香的丁香酚天然抗菌劑，開發(fā)保健牙膏，有望達到理想的效果，其高效、天然安全的特性符合現(xiàn)代消費者的需求。目前此類研究及產(chǎn)品在各類文獻中均未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種花椒提取物的新應(yīng)用，該應(yīng)用為牙膏的制備提供了新思路。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為花椒提取物在制備保健牙膏中的應(yīng)用，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油的提取物。進一步，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物。更進一步，所述花椒提取物是指花椒去除纖維素及木質(zhì)素之后的剩余物。本發(fā)明的目的之二在于提供一種保健牙膏和牙膏添加劑，其具有顯著的鎮(zhèn)痛作用；所述牙膏添加劑具有消炎鎮(zhèn)痛、除口臭、改善牙齦炎和口腔潰瘍的功效。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為含有花椒提取物的保健牙膏，所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1-3. 5%的花椒提取物，所述花椒提取物為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30 %的花椒揮發(fā)油的提取物。進一步，所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)I. 0%的花椒提取物，所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素。
進一歩，所述花椒提取物是通過如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界ニ氧化碳，在溫度為35-50°C、壓カ為25_30MPa條件下進行萃取，萃取時間I. 5-2. 5小時，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。進ー步，所述的保健牙膏按質(zhì)量份計由以下組分組成花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，碳酸鈣40-50份，山梨醇15-25份，ニ氧化硅3-7份，甘油3_6份，羧甲基纖維素鈉O. 2-1. 5份，黃原膠O. 2-0. 5份，月桂醇硫酸鈉I. 5-2. 5份，聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯O. 5-1. 5份，香精O. 3-1. O份，糖精鈉O. 1-0. 2份，去離子水15-30份。進ー步，所述的保健牙膏，按質(zhì)量份計由以下組分組成1. 5份、丁香酚I. 5份，碳酸鈣40份、山梨醇15份、ニ氧化硅4份、甘油3份、羧甲基纖維素鈉I. O份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 5份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精鈉O. 15份、去尚子水30份。含有花椒提取物的牙膏添加剤，按質(zhì)量份計由以下組分組成
花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物，所述花椒提取物中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于5 %的麻素。進ー步，牙膏添加劑按質(zhì)量份計由以下組分組成花椒提取物I. O份，丁香酚O. 5份；所述花椒提取物是通過如下步驟獲得所述花椒提取物是通過如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界ニ氧化碳，在溫度為35-50°C、壓カ為25-30MPa條件下進行萃取，萃取時間I. 5-2. 5小吋，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明花椒保健牙膏中使用了抗菌和鎮(zhèn)痛作用的花椒提取物和丁香酚?，F(xiàn)代研究證明，花椒提取物有麻酔、止痛、抗菌、抗腫瘤、驅(qū)蟲等藥理作用。作為天然抗菌劑對炭疽桿菌、溶血性鏈球菌、白喉桿菌、肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、白色葡萄球菌、枯草桿菌、大腸桿菌、痢疾桿笛、變形桿菌、綠膿桿菌、霍亂弧菌等均有明顯的殺滅和抑制作用。花椒提取物的麻味成分具有很強的持續(xù)性鎮(zhèn)痛作用，在治療牙痛、齲齒方面有良好的協(xié)同作用。丁香酚是來源于植物丁香的天然抗菌劑，具有很強的殺菌力，對人體安全無害。丁香酚具有鎮(zhèn)痛麻酔、抗菌抑菌、抗氧化、解熱、抗腫瘤、促進透皮吸收等作用。實驗表明，丁香酚對口腔內(nèi)生長的厭氧菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、鏈球菌、痢疾桿菌、結(jié)核桿菌等多種致病菌均有較好的殺菌和抑菌效果。這兩種抗菌劑均是可以食用的、對人體沒有任何毒副作用的純天然抗菌劑，安全性大大優(yōu)于合成抗菌劑。本發(fā)明牙膏將兩種天然活性劑復(fù)配使用，其協(xié)同效應(yīng)能增強牙膏的抗菌抑菌能力，達到消炎鎮(zhèn)痛、除口臭、改善牙齦炎、口腔潰瘍、對口腔進行清潔保健的目的。本制備方法エ藝簡單，生產(chǎn)易控制，適合于エ業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。實施例I花椒提取物的提取將12000g干花椒粉碎，置入萃取釜，以430L/h流速通入超臨界ニ氧化碳，在溫度為50°C、壓力為25MPa條件下進行萃取，萃取時間2h，從分離罐放出萃取物，即得996g花椒提取物。所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素。除了用上述方法提取外，還可采用孟慶君等人在《不同提取方法對花椒提取物提取率和品質(zhì)的影響》中提及的水蒸氣蒸餾法、植物油浸提法、食用酒精提取法、無水乙醇提取法或超臨界二氧化碳流體萃取法獲得花椒提取物；采用不同的方法，獲得的花椒提取物中，花椒揮發(fā)油的得率不同。本發(fā)明中，無論采用何種方法，目的均在于獲取花椒提取物。寬泛的理解，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油的提取物。進一步限定，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物。再進一步限定，所述花椒提取物是指花椒去除纖維素及木質(zhì)素之后的剩余物。所述花椒提取物中含有的花椒揮發(fā)油的質(zhì)量至少為所述花椒提取物的30%?；ń窊]發(fā)油中含芳樟醇、檸檬烯、檜烯、羅勒烯、月桂烯、P -水芹烯、1，8_桉葉素、二甲基丙酸乙酯、丁酸芳樟酯、P -石竹烯、3-甲基丁酸乙酯、大根香葉烯、Y-松油烯、崖柏酮、a-松油醇、橙花叔醇中的任一種或多種物質(zhì)。經(jīng)試驗證明，本實施例獲得的花椒提取物有麻醉、止痛、抗菌、驅(qū)蟲等藥理作用。作為天然抗菌劑對炭疽桿菌、溶血性鏈球菌、白喉桿菌、肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌、白色葡 萄球菌、枯草桿菌、大腸桿菌、痢疾桿笛、變形桿菌、綠膿桿菌、霍亂弧菌等均有明顯的殺滅和抑制作用?；ń诽崛∥锏穆槲冻煞?麻素)具有很強的持續(xù)性鎮(zhèn)痛作用，在治療牙痛、齲齒方面有良好的協(xié)同作用。所以，花椒提取物可用于制備保健牙膏，該保健牙膏具備止痛和抗菌的作用。麻素為酰胺類化合物，是從花椒中提取的具有強烈刺激性的麻味成分，為a -山椒素、輕基- a -山椒素、輕基-山椒素、Y -山椒素、輕基Y -山椒素、異-輕基-Y -山椒素、脫氫-Y -山椒素、花椒素、異花椒素、雙氫花椒素或四氫花椒素中的一種或多種物質(zhì)。在孟一娟《花椒麻味物質(zhì)的提取方法及花椒的產(chǎn)業(yè)化》一文中，麻素(即花椒麻味物質(zhì))的提取方法包括水蒸氣蒸餾法、有機溶劑提取法和超臨界二氧化碳萃取法。實施例2保健牙膏的制備按質(zhì)量份稱取實施例I制備的花椒提取物3. 5份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚0. I、碳酸鈣45、山梨醇20、二氧化硅7、甘油6、羧甲基纖維素鈉0.2、黃原膠0.5、月桂醇硫酸鈉2. O、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯0. 5、香精I. O、糖精鈉0. I、去離子水15。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯、糖精鈉、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、二氧化硅和所述牙膏添加劑(花椒提取物和丁香酚)，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實施例3保健牙膏的制備按質(zhì)量份稱取實施例I制備的花椒提取物0. I份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚2. 5份、碳酸鈣50份、山梨醇25份、二氧化娃3份、甘油5份、羧甲基纖維素鈉I. 5份、黃原膠0. 2份、月桂醇硫酸鈉I. 5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. 5份、香精0. 5份、糖精鈉0. 2份、去離子水20份。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯、糖精鈉、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、二氧化硅和所述牙膏添加劑，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實施例4保健牙膏的制備
按質(zhì)量份稱取實施例I制備的花椒提取物I. O份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚O. 5份、碳酸鈣42份、山梨醇16份、ニ氧化硅4份、甘油4份、羧甲基纖維素鈉I. 2份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 4份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 4份、糖精鈉O. 15份、去離子水28份。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酷、糖精鈉、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、ニ氧化硅和所述牙膏添加剤，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實施例5保健牙膏的制備按質(zhì)量份稱取實施例I制備的花椒提取物I. 5份(所述花椒提取物含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的麻素)、丁香酚I. 5份、碳酸鈣40份、山梨醇15份、ニ氧化娃5份、甘油3份、羧甲基纖維素鈉I. O份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 5份、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精鈉O. 15份、去離子水30份。按所述配方量將去離子水、山梨醇、甘油、聚氧こ烯(20)山梨醇酐單油酸酷、糖精鈉、羧甲基 纖維素鈉、黃原膠、月桂醇硫酸鈉加入制膏機中，攪拌混勻；加入碳酸鈣、ニ氧化硅和所述牙膏添加剤，高速攪拌，均質(zhì)；然后加入香精，再次進行高速攪拌，均質(zhì)，即制得牙膏膏體。實施例6花椒保健牙膏的抗菌試驗I.殺菌試驗試驗菌為金黃色葡萄球菌ATCC6538株，大腸桿菌8099株.白色念珠ATCC10231株。采用載體定量殺菌試驗，試驗載體為IOmmXlOmm玻片，經(jīng)壓力蒸汽滅菌后，用滴染法染菌。菌液滴加量每片為O. 01ml，每片染菌量為5 X 105cfu/ml-5 X 106cfu/ml，滴染菌液后.置于37°C溫箱內(nèi)干燥30min.用于試驗。試驗時.將菌片染菌面覆蓋于實施例5制備的保健牙膏內(nèi)，待作用到預(yù)定時間后，取出菌片，移入含玻璃珠和IOml中和劑的三角燒瓶內(nèi).放康氏震蕩器上震蕩2min (365次/分).取其原液或不同稀釋度的稀釋液O. 5ml，用傾注法作活菌計數(shù)。所有試驗樣本均置于37°C培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h，觀察最終結(jié)果。2.試驗結(jié)果采用載體試驗法測定了牙膏對金黃色葡萄球菌ATCC6538株、大腸桿菌8099株和白色念珠菌ATCC10231株的殺滅作用，牙膏在Imin內(nèi)對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念珠菌的殺滅率分別在99. 99%、99. 98%和99. 97%。3min全部達到100%。實施例7花椒保健牙膏使用效果測試選擇80名受試者進行測試。選擇標(biāo)準(zhǔn)按醫(yī)療常規(guī)認(rèn)定的診斷標(biāo)準(zhǔn)選擇病例。受試者年齡:20-60歲;性另Ij :男40名，女40名；使用方法用實施例4制備的保健牙膏每天早晚各使用一次，每次3-5分鐘，使用期間，不加用其他藥物。療效標(biāo)準(zhǔn)a、效果顯著癥狀基本消失；b、有效癥狀好轉(zhuǎn)；c、無效無明顯效果。療效觀察結(jié)果觀察5-14天，結(jié)果見表I。表I本發(fā)明牙膏試用結(jié)果
權(quán)利要求
1.花椒提取物在制備保健牙膏中的應(yīng)用，其特征在于所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用，其特征在于，所述花椒提取物是指花椒去除纖維素及木質(zhì)素之后的剩余物。
4.含有花椒提取物的保健牙膏，其特征在于所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O.1-3. 5%的花椒提取物，所述花椒提取物為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30%的花椒揮發(fā)油的提取物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保健牙膏，其特征在于所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%的花椒提取物，所述花椒提取物中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的 麻素。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保健牙膏，其特征在于所述花椒提取物是通過如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界二氧化碳，在溫度為35-50°C、壓力為25-30MPa條件下進行萃取，萃取時間I. 5-2. 5小時，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的保健牙膏，其特征在于，按質(zhì)量份計由以下組分組成花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，碳酸鈣40-50份，山梨醇15-25份，二氧化硅3-7份，甘油3-6份,羧甲基纖維素鈉O. 2-1. 5份,黃原膠O. 2-0. 5份,月桂醇硫酸鈉I. 5-2. 5份，聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯O. 5-1. 5份，香精O. 3-1. O份，糖精鈉O. 1_0.2份，去離子水15-30 份。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的保健牙膏，其特征在于，按質(zhì)量份計由以下組分組成1.5份、丁香酚I. 5份，碳酸鈣40份、山梨醇15份、二氧化硅4份、甘油3份、羧甲基纖維素鈉I. O份、黃原膠O. 3份、月桂醇硫酸鈉2. 5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯I. O份、香精O. 3份、糖精鈉O. 15份、去離子水30份。
9.含有花椒提取物的牙膏添加劑，其特征在于，按質(zhì)量份計由以下組分組成 花椒提取物O. 1-3. 5份，丁香酚O. 1-2. 5份，所述花椒提取物是指從花椒中提取的含有花椒揮發(fā)油和麻素的提取物，所述花椒提取物中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30%的花椒揮發(fā)油和質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于5%的麻素。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的牙膏添加劑，其特征在于，按質(zhì)量份計由以下組分組成 花椒提取物I. O份，丁香酚O. 5份；所述花椒提取物是通過如下步驟獲得所述花椒提取物是通過如下方法獲得的將花椒粉碎，置入萃取釜，以350-450L/h流速通入超臨界二氧化碳，在溫度為35-50°C、壓力為25-30MPa條件下進行萃取，萃取時間I. 5-2. 5小時，從分離罐放出萃取物，所述萃取物為花椒提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及日用化工領(lǐng)域，尤其涉及花椒提取物在牙膏中的應(yīng)用，本發(fā)明還包括一種保健牙膏及保健牙膏添加劑，所述保健牙膏中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-3.5％的花椒提取物，所述花椒提取物為含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于30％的花椒揮發(fā)油的提取物；牙膏添加劑按質(zhì)量份計由以下組分組成花椒提取物0.1-3.5份，丁香酚0.1-2.5份；本發(fā)明花椒保健牙膏中使用了抗菌和鎮(zhèn)痛作用的花椒提取物和丁香酚，其對人體沒有任何毒副作用的純天然抗菌劑，安全性大大優(yōu)于合成抗菌劑；其協(xié)同效應(yīng)能增強牙膏的抗菌抑菌能力，達到消炎鎮(zhèn)痛、除口臭、改善牙齦炎、口腔潰瘍、對口腔進行清潔保健的目的。
文檔編號A61K8/86GK102727407SQ201210092689
公開日2012年10月17日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者巫建國, 李建, 李渝, 楊德軍, 白錦樵, 胡仕林 申請人:重慶和信農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司, 重慶市超臨界精細化工生產(chǎn)力促進中心有限公司